ГОСТ 23862.3-79

ГОСТ 23862.3−79 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 그 산화물. 희토류 산화물 불순물의 분광법(변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.3−79

그룹 B59

국가 간 표준

사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 그 산화물

희토류 산화물 불순물의 분광법

사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 홀뮴, 에르븀, 이터븀, 루테튬 및 그 산화물. 산화물 내 불순물의 분광법에 의한 정량

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회의 1979년 10월 19일자 결정 N 3988에 따라 시행일이 1981.01.01로 정해졌다.

유효기간 제한은 국가 간 표준화·측정·인증 위원회 의사록 N 7−95(ИУС 11−95)에 따라 해제되었다.

개정 N 1, 2(1985년 4월, 1990년 5월 승인)를 포함한 판(ИУС 7−85, 8−90).


본 표준은 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬(사전에 산화물로 전환된 것) 및 이들의 산화물 중 희토류 원소 산화물(RЭЭ)의 불순물을 결정하는 분광법을 규정한다.

이 방법은 분석물질과 비교시료의 아크 방전 발광 스펙트럼을 여기시켜 사진으로 기록하는 데 기초한다.

희토류 불순물의 질량 분율은 검량(교정) 그래프에 따라 산출한다.

산화물 불순물의 측정 가능한 질량 분율 범위:

사마륨 산화물에서:
네오디뮴	от 1·10% до 1·10%
유로퓸	от 1·10% до 1·10%
가돌리늄	от 1·10% до 1·10%
유로퓸 산화물에서:
네오디뮴	от 1·10% до 1·10%
사마륨	от 5·10% до 5·10%
가돌리늄	от 5·10% до 5·10%
가돌리늄 산화물에서:
사마륨	부터 1·10% 까지 1·10%
유로퓸	부터 5·10% 까지 5·10%
터븀	부터 3·10% 까지 1·10%
디스프로슘	부터 5·10% 까지 1·10%
이트륨	부터 3·10% 까지 5·10%
터븀 산화물에서:
가돌리늄	부터 1·10% 까지 1·10%
디스프로슘	부터 1·10% 까지 1·10%
이트륨	부터 1·10% 까지 1·10%
홀뮴 산화물에서:
디스프로슘	최소 5·10% 최대 3·10%
에르븀	최소 5·10% 최대 3·10%
이트륨	최소 3·10% 최대 1·10%
에르븀의 산화물에서:
디스프로슘	최소 5·10% 최대 3·10%
홀뮴	최소 5·10% 최대 3·10%
툴륨	최소 1·10% 최대 5·10%
이터븀	최소 1·10% 최대 5·10%
이트륨	최소 3·10% 최대 1·10%
툴륨의 산화물에서:
에르븀	최소 5·10% 최대 1·10%
이터븀	5·10% 이상 1·10% 이하
루테튬	5·10% 이상 1·10% 이하
이터븀의 산화물에서:
에르븀	5·10% 이상 1·10% 이하
툴륨	3·10% 이상 1·10% 이하
루테튬	5·10% 이상 3·10%
이트리아	3·10% 이상 1·10% 이하
루테튬의 산화물에서:
에르븀	5·10% 이상 1·10% 이하
툴륨	5·10% 이상 1·10%
이터븀	1·10부터%에서 1·10%

(수정 판, 수정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. ГОСТ 23862.0−79에 따른 분석 방법에 대한 일반 요구사항.

2. 장비, 재료 및 시약

회절식 분광기 ДФС-13, 격자 1200 штр/мм 또는 2400 штр/мм, 1차 반사 차수에서 작동하며 삼렌즈(3렌즈) 조명 시스템을 갖춘 것 또는 이와 동등한 장비.

아크 발생기 ДГ-2와 보조 저항기 또는 동등한 것(고주파 방전으로 교류 아크 점화를 할 수 있도록 적합하게 구성된 것).

비기록식 마이크로포토미터 МФ-2형 또는 동등한 것.

기록식 마이크로포토미터 GII형 또는 GIII형(기록계 G1B1 포함) 또는 동등한 것.

스펙트로프로젝터 ПС-18형 또는 동등한 것.

분석용 저울 АДВ-200형 또는 동등한 것.

토션(비틀림) 저울 ВТ-500형 또는 동등한 것.

유기유리(아크릴) 박스.

유기유리제 절구 및 공이(스투프카와 페스틱).

야스마(재스퍼)제 절구 및 공이.

온도조절 장치가 있어 최대 950 °C까지 유지 가능한 뮤펠 전기로.

도자기(포슬린) 도가니 №5.

전극 연마기(전극을 가공하는 장치).

스펙트럼용 흑연봉 ОСЧ-7−3, 직경 6 мм.

스펙트럼용 흑연 ОСЧ-7−3에서 가공한 전극, 직경 6 мм:

— 컵(잔)형 전극, 벽 두께 1 мм, 외벽 높이 4 мм, '다리' 높이 2 мм, '다리' 두께 2 мм:

분화구 깊이 3 мм, 직경 4 мм — (I),

분화구 깊이 2 мм, 직경 4 мм — (Ia),

분화구 깊이 5 мм, 직경 2 мм — (Ib),

분화구 깊이 4 мм, 직경 4 мм — (Ic),

분화구 깊이 3 мм, 직경 4.5 мм — (Ig);

— 연마부 높이 10 мм, 분화구 직경 2 мм인 전극:

분화구 깊이 2 мм, 벽 두께 0.7−0.8 мм — (II),

분화구 깊이 2 мм, 벽 두께 1 мм — (III),

분화구 깊이 3 мм, 벽 두께 0.7−0.8 мм — (IV),

분화구 깊이 3 мм, 벽 두께 1 мм — (V),

분화구 깊이 5 мм, 벽 두께 0.7−0.8 мм — (VI),

분화구 깊이 5 мм, 벽 두께 1 мм — (VII);

— 연마부 높이 10 мм, 분화구 직경 1.5 мм인 전극:

분화구 깊이 4 мм, 벽 두께 0.7−0.8 мм — (VIII).

ГОСТ 23463–79에 따른 특수 순도 분말 흑연.

ГОСТ 892–89에 따른 유산지(카르카).

NTD 규정에 따른 의료용 압축 솜 또는 ГОСТ 5556–81에 따른 흡습성 솜.

기계식 스톱워치.

감도 15단위의 스펙트로그래픽용 사진판 타입 ЭС 및 타입 II 또는 이와 동등한 것(분석선의 정상적인 흑화를 보장하는 것).

ГОСТ 18300–87에 따른 정제 에틸 알코올(에탄올, 정류주).

ГОСТ 3118–77에 따른 염산, 고순도(분석용), 희석 1:1 및 1% 용액.

ГОСТ 22180–76에 따른 옥살산(고순도), 포화 수용액 및 0.1% 용액.

ГОСТ 3760–79에 따른 암모니아수.

염화 세슘.

ГОСТ 4463–76에 따른 불화 나트륨.

불화 리튬.

탄산 리튬.

버퍼 혼합물 1 — 분말 흑연에 5% 염화 세슘을 포함: 염화 세슘 5 g을 분말 흑연 95 g과 유기유리 절구에 넣어 알코올을 첨가하면서 반죽 상태를 유지하며 3시간 동안 혼합한다. 혼합물을 100−105 °C의 건조기에서 4시간 동안 건조한다.

버퍼 혼합물 2 — 분말 흑연에 10% 염화 나트륨을 포함: 염화 나트륨 10 g을 분말 흑연 90 g과 야스마(재스퍼) 절구에 넣어 알코올을 첨가하면서 반죽 상태를 유지하며 1시간 동안 혼합한다. 혼합물을 100−105 °C의 건조기에서 1시간 동안 건조한다.

버퍼 혼합물 3 — 분말 흑연에 5% 불화 리튬 및 5% 탄산 리튬을 포함: 불화 리튬 5 g 및 탄산 리튬 5 g을 분말 흑연 90 g과 유기유리 절구에 넣어 알코올을 첨가하면서 반죽 상태를 유지하며 3시간 동안 혼합한다. 혼합물을 100−105 °C의 건조기에서 4시간 동안 건조한다.

버퍼 혼합물 4 — 분말 흑연에 10% 불화 나트륨을 포함: 불화 나트륨 10 g을 분말 흑연 90 g과 유기유리 절구에 넣어 알코올을 첨가하면서 반죽 상태를 유지하며 3시간 동안 혼합한다. 혼합물을 100−105 °C의 건조기에서 4시간 동안 건조한다.

완충 혼합물 5 — 분말 흑연으로, 탄산리튬 10% 함유: 탄산리튬 10 g을 분말 흑연 90 g과 함께 옥석(야스퍼) 절구에 넣고 알코올을 가하면서 질척한 상태를 유지하여 1시간 동안 혼합한다. 혼합물을 건조기에서 100–105 °C로 1시간 동안 건조시킨다. 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물 — 분석 대상 불순물 관점에서 순수한 것. 표준 용액(네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨)은 열거된 희토류 원소 중 하나의 산화물 환산으로서 10 mg/cm³을 포함한다. 각 용액은 별도로 제조한다. 해당 희토류 산화물 1 g을 100 cm³ 용량의 비커에 넣고 1:1 염산 10 cm³를 가한 후 완전히 용해될 때까지 가열하고 냉각시킨다. 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 각 산화물에 대한 시료 제조용 작업용액은 해당 희토류의 표준 용액 혼합물을 단계적으로 희석하여 준비한다. 작업용액 A(각 분석 원소를 산화물 환산으로 1 mg/cm³씩 함유): 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 표 1에 기재된 해당 희토류 표준용액을 각각 10 cm³씩 넣고 1% 염산 용액으로 눈금까지 맞춘다. 작업용액 B(각 분석 원소를 산화물 환산으로 0.1 mg/cm³씩 함유): 해당 A 용액을 1% 염산 용액으로 10배 희석하여 제조한다. 작업용액의 구성은 표 1에 제시되어 있다. 표 1 작업용액 번호 | 원소 명칭 | 각 원소의 산화물 환산 질량농도 (mg/cm³) 1B | 이트륨 | 0.1 1V | (위와 동일) | 0.01 2A | 디스프로슘 | 1 2B | (위와 동일) | 0.1 3D | 에르븀, 이트륨 | 1 3B | (위와 동일) | 0.1 4A | 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이트륨 | 1 4B | (위와 동일) | 0.1 5B | 이터븀 | 0.1 6A | 에르븀, 툴륨, 이트륨 | 1 6B | (위와 동일) | 0.1 6V | (위와 동일) | 0.01 7A | 루테튬 | 1 7B | (위와 동일) | 0.1 7V | (위와 동일) | 0.01 8A | 네오디뮴, 유로퓸, 가돌리늄 | 1 8B | (위와 동일) | 0.1 9A | 네오디뮴 | 1 9B | (위와 동일) | 0.1 10A | 사마륨, 가돌리늄 | 1 10B | (위와 동일) | 0.1 11A | 사마륨, 테르븀, 디스프로슘, 이트륨 | 1 11B | (위와 동일) | 0.1 (원문이 일부에서 중단되어 이후 항목은 제공된 범위까지만 번역하였습니다.)   0,01
12А
가돌리늄, 디스프로슘, 이트륨
1
12Б
  0,1
13А
에르븀, 이터뷔움, 루테튬
1
13Б
  0,1
13В
  0,01
14А
에르븀, 툴륨, 이터뷔움
1
14Б
  0,1
14В
  0,01
15Б
유로퓸
0,1
15В
  0,01

작업용 용액 B는 각 측정 원소를 그 산화물로 환산하여 각 0,01 мг/см함유하도록, 해당 용액 B를 1% 염산으로 10배 희석하여 준비한다. 작업용 용액의 조성은 표 1에 나와 있다.

2절. (수정된 본문, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 비교 시료의 준비

각 비교 시료(ОС)는 그 스펙트럼을 촬영하기 전에 산화 희토류 시료와 분말 흑연을 1:1 비율로 혼합하여 준비한다.

3.2. 희토류 산화물 시료의 준비

측정 불순물에 대해 정제된 희토류 산화물 10 g을 용량 1000 см의 비커에 넣고 물로 적신 다음 1:1로 희석한 염산 100 см를 넣고 완전히 용해될 때까지 가열한다.

용액을 습염 상태까지 증발시킨 다음 증류수 100 см에 녹이고, 얻어진 용액에 표 2−8(a−e)에 제시된 양만큼 작업용 용액 A, B 또는 V를 넣는다.

표 2

가돌리늄 산화물 시료(ООГД)

시료 명칭	ООГД에서 이트륨 산화물의 질량 분율, %	첨가되는 작업용 용액의 양, см
		1Б	1В
ООГД-1	5·10	-	5
ООГД-2	1·10	1	-
ООГД-3	2·10	2	-
ООГД-4	3·10	3	-

표 3

홀뮴 산화물 시료(ООГ)

시료 명칭	ООГ에서 디스프로슘 산화물의 질량 분율, %	첨가되는 작업용 용액의 양, см
		2А	2Б
ООГ1	5·10	-	5
ООГ2	1·10	1	-
ООГ3	2·10	2	-
ООГ4	3·10	3	-

표 4

시료 표기	ООГ 내 에르븀 및 이트륨 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업 용액 수, см³
		3А	3Б
ООГ5	3·10	-	3
ООГ6	5·10	-	5
ООГ7	1·10	1	-
ООГ8	2·10	2	-
ООГ9	3·10	3	-
ООГ10	5·10	5	-

표 5

에르븀 산화물 시료 (ООЭ)

시료 표기	ООЭ 내 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이트륨 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업 용액 수, см³
		4А	4Б
ООЭ1	3·10	-	3
ООЭ2	5·10	-	5
ООЭ3	1·10	1	-
ООЭ4	2·10	2	-
ООЭ5	3·10	3	-

표 6

시료 표기	ООЭ 중 이터븀 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업용 용액의 부피, см
		5Б
ООЭ6	1·10	1
ООЭ7	2·10	2
ООЭ8	3·10	3
ООЭ9	5·10	5

표 7

이터븀 산화물(ООИ) 시료

시료 표기	ООИ 중 에르븀, 툴륨, 이트륨 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업용 용액의 부피, см
		6А	6Б	6В
ООИ1	3·10	-	-	3
ООИ2	5·10	-	-	5
ООИ3	1·10	-	1	-
ООИ4	З·10	-	3	-
ООИ5	5·10	-	5	-
ООИ6	1·10	1	-	-

표 8

시료 표기	ООИ 중 루테튬 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업용 용액의 부피, см
		7А	7Б	7В
ООИ7	5·10	-	-	5
ООИ8	1·10	-	1	-
ООИ9	3·10	-	3	-
ООИ10	5·10	-	5	-
ООИ11	1·10	1	-	-

표 8a

사마륨 산화물 표준 시료 (ООСМ)

비교 시료 표기	ООСМ에서 네오디뮴, 유로퓸, 가돌리늄 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업용 용액의 부피, см³
		8А	8Б
ООСМ1	1·10	1	-
ООСМ2	5·10	-	5
ООСМ3	3·10	-	3
ООСМ4	2·10	-	2
ООСМ5	1·10	-	1

표 8b

유로퓸 산화물 표준 시료 (ООЕ)

비교 시료 표기	ООЕ에서 산화물의 질량분율, %		첨가되는 작업용 용액의 부피, см³
	네오디뮴	사마륨, 가돌리늄	10А	9Б	10Б
ООЕ1	1·10	5·10	-	1	5
ООЕ2	2·10	1·10	-	2	10
ООЕ3	5·10	2·10	2	5	-
ООЕ4	1·10	5·10	5	10	-

표 8в

가돌리늄 산화물 시료 (ООГда)

비교 시료 표기	ООГда 내 산화물 질량분율, %		첨가하는 작업용 용액 수, см³
	사마륨, 테르븀, 디스프로슘, 이트륨	유로퓸	11А	11Б	11В	15Б	15В
ООГда1	3·10		-	-	3
ООГда2	5·10		-	-	5
ООГда3	1·10		-	1	-
ООГда4	3·10		-	3	-
ООГда5	5·10		-	5	-
ООГда6	1·10		1	-	-
ООГда7	2·10		2	-	-
ООГда8	5·10		5	-	-
ООГда9	1·10		10	-	-
ООГда10		5·10				5
ООГда11		3·10				3
ООГда12		1·10				1
ООГда13		5·10					5
ООГда14		3·10					3
ООГда15		2·10					2
ООГда16		1·10					1
ООГда17		5·10					0,5

표 8г

테르븀 산화물 시료 (ООТ)

비교 시료 표기	ООТ 내 가돌리늄, 디스프로슘, 이트륨 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업용 용액의 양 (см³)
		12А	12Б
ООТ1	1·10	1	-
ООТ2	5·10	-	5
ООТ3	3·10	-	3
ООТ4	2·10	-	2
ООТ5	1·10	-	1

표 8д

툴륨 산화물(ООТу)용 시료

대조 시료 표기	ООТу 중 에르븀, 이터븀, 루테튬 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업용 용액의 양, см
		13А	13Б	13В
ООТу1	1·10	1	-	-
ООТу2	5·10	-	5	-
ООТу3	3·10	-	3	-
ООТу4	1·10	-	1	-
ООТу5	5·10	-	-	5

표 8е

루테튬 산화물(ООЛю)용 시료

대조 시료 표기	ООЛю 중 에르븀, 툴륨, 이터븀 산화물의 질량분율, %	첨가되는 작업용 용액의 양, см
		14А	14Б	14В
ООЛю1	1·10	1	-	-
ООЛю2	5·10	-	5	-
ООЛю3	3·10	-	3	-
ООЛю4	1·10	-	1	-
ООЛю5	5·10	-	-	5
ООЛю6	3·10	-	-	3
ООЛю7	1·10	-	-	1

용액을 혼합한 후 증류수를 첨가하여 부피를 500−600 см로 하고 암모니아로 pH를 1,5−2로 맞춘다. 용액을 가열하여 끓인 다음 뜨거운 포화 옥살산 용액 150 см를 첨가한다. 침전물을 24시간 방치한다. 침전물을 청색 띠 여과지를 통해 여과하고 20 см의 0.1%-옥살산 용액으로 세척한 다음 도자기 도가니에 넣어 전열판에서 반건조시키고 뮤펠로(무펠) 가열로에서 900 °C에서 일정 질량이 될 때까지 소성한다. 소성한 산화물은 데시케이터에 칼크지 봉투에 넣어 보관한다.

희토류 원소(RZЭ) 산화물 시료의 시료량은 10 g이다. 각 희토류 산화물에 첨가하는 작업용 용액의 구성, 농도 및 양(см)는 표 2−8(а–е)에 나와 있다.

4. 분석의 수행

4.1. 분석할 시료 또는 비교 시료의 산화물을 동일한 양의 분말 흑연 또는 완충혼합물과 함께 옥수암(яшма) 절구에서 균일한 혼합물이 될 때까지 절구로 혼합한다. 혼합물을 칼크지 한 장 위에 쏟아 전극의 크레이터를 여러 번 담가 단단히 채운다. 전극의 치수는 2장에서 제시되어 있다.

시료 또는 비교 시료로 채운 두 개의 전극을 지지대에 수직으로 놓고 크레이터가 서로 마주보게 배치한다. 스펙트럼은 분광기 ДФС-13으로 촬영한다. 시료와 비교 시료의 스펙트럼은 사진판에 각 세 번씩 기록한다.

노출된 사진판은 현상하고 물로 세척한 다음 정착(픽싱)시키고 흐르는 물로 15분간 세척한 뒤 건조시킨다.

4.2. 가돌리늄 또는 그 산화물의 분석

가돌리늄은 ГОСТ 23862.0−79에 따라 산화물로 전환한다.

4.2.1. 이트륨 산화물 함량의 결정

분석할 시료 또는 각각의 표준 시료 ООГД1–ООГД4(표 2 참조)의 시료 240 mg을 취하여 240 mg의 완충혼합물 1과 혼합하고 (항 4.1 참조) 전극 I의 6개 크레이터에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14 A를 점화한다. 노출 시간 120 s로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 사이 간격을 2 mm로 유지한다.

스펙트럼은 분광기 ДФС-13(격자 2400 줄/мм)을 사용하여 파장 영역 300,0−330,0 nm에서 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 20 µm이다. 분광기 카세트에는 유형 II의 사진판을 장전한다.

(수정편집, 변경 N 2).

4.3. 홀뮴 또는 그 산화물의 분석

홀뮴은 ГОСТ 23862.0−79에 따라 산화물로 전환한다.

4.3.1. 디스프로슘 산화물 함량의 결정

분석할 시료 또는 각 표본 ООГ1–ООГ4(표 3 참조)의 시료 60 mg을 취하여 60 mg의 분말 흑연과 혼합하고 (항 4.1 참조) 전극 IV의 6개 크레이터에 넣는다.

전극 사이에 교류 아크 14−15 A를 점화한다. 노출 시간 90 s로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 사이 간격을 2 mm로 유지한다.

스펙트럼은 분광기 ДФС-13(격자 2400 줄/мм, 항 4.1 참조)을 사용하여 파장 영역 420,0−425,0 nm에서 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 20 µm이다. 분광기 카세트에는 유형 II의 사진판을 장전한다.

4.3.2. 에르븀 및 이트륨 산화물 함량의 결정

분석할 시료 또는 각 표본 ООГ5–ООГ10(표 4 참조)의 시료 60 mg을 취하여 60 mg의 분말 흑연과 혼합하고 전극 IV의 6개 크레이터에 넣는다(항 4.1 참조). 전극 사이에 교류 아크 14−15 A를 점화한다. 시료가 완전히 연소될 때까지(약 90 s) 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 사이 간격을 2 mm로 유지한다.

스펙트럼은 분광기 ДФС-13(격자 2400 줄/мм, 항 4.1 참조)을 사용하여 파장 영역 390,0−410,0 nm에서 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 15 µm이다. 분광기 카세트에는 유형 II의 사진판을 장전한다.

4.4. 에르븀 또는 그 산화물의 분석

에르븀은 ГОСТ 23862.0−79에 따라 산화물로 전환한다.

4.4.1. 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이트륨 산화물 함량의 결정

분석 시료 또는 각 시료 ООЭ1–ООЭ5(표 5 참조) 50 mg을 취하여 분말 흑연 50 mg과 혼합한 뒤 III형 6전극의 크레이터(항목 4.1 참조)에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 12–13 A를 점화한다. 노출 90초로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 간격은 1.5 mm로 유지한다. 스펙트럼은 파장 영역 310.0–350.0 nm에서 DFS-13 분광기(격자 1200선/mm 사용, 항목 4.1 참조)를 사용해 촬영한다. 분광기 슬릿 너비는 15 µm이다. 분광기 카세트에는 ES형 판을 장입한다. 4.4.2. 이터븀 산화물 함량의 결정 분석 시료 또는 각 시료 ООЭ6–ООЭ9(표 6 참조) 50 mg을 취하여 분말 흑연 50 mg과 혼합한 뒤 III형 6전극의 크레이터(항목 4.1 참조)에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 12–13 A를 점화한다. 노출 60초로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 간격은 1.5 mm로 유지한다. 스펙트럼은 파장 영역 390.0–400.0 nm에서 DFS-13 분광기(격자 1200선/mm 사용, 항목 4.1 참조)를 사용해 촬영한다. 분광기 슬릿 너비는 12 µm이다. 분광기 카세트에는 ES형 판을 장입한다. 4.5. 이터븀 또는 그 산화물의 분석 이터븀은 ГОСТ 23862.0–79에 따라 산화물로 전환한다. 4.5.1. 에르븀, 툴륨, 이트륨 산화물 함량의 결정 분석 시료 또는 각 시료 ООИ1–ООИ6(표 7 참조) 50 mg을 취하여 분말 흑연 50 mg과 혼합한 뒤 II형 6전극의 크레이터(항목 4.1 참조)에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14–15 A를 점화한다. 사전 예열 15초 후 노출 105초로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 간격은 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 파장 영역 310.0–335.0 nm에서 DFS-13 분광기(격자 1200선/mm 사용, 항목 4.1 참조)를 사용해 촬영한다. 분광기 슬릿 너비는 15 µm이다. 분광기 카세트에는 ES형 판을 장입한다. 4.5.2. 루테튬 산화물 함량의 결정 분석 시료 또는 각 시료 ООИ7–ООИ11(항목 3.2, 표 8 참조) 60 mg을 취하여 분말 흑연 60 mg과 혼합한 뒤 IV형 6전극의 크레이터(항목 4.1 참조)에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14–15 A를 점화한다. 노출 90초로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 간격은 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 파장 영역 260.0–270.0 nm에서 DFS-13 분광기(격자 1200선/mm 사용, 항목 4.1 참조)를 사용해 촬영한다. 분광기 슬릿 너비는 15 µm이다. 분광기 카세트에는 ES형 판을 장입한다. 4.6. 사마륨 및 그 산화물의 분석 사마륨은 ГОСТ 23862.0–79에 따라 산화물로 전환한다. 4.6.1. 유로퓸 산화물 함량의 결정 분석 시료 및 각 비교 시료 ООСм1–ООСм5를 각각 180 mg씩 취하여 컵형(Ia) 그래파이트 전극 3개의 크레이터에 넣는다. 전극을 채울 때에는 사마륨 산화물을 트레이싱 페이퍼 위에 쏟아 놓고 전극을 산화물에 여러 번 담가 크레이터를 단단히 채운다. 대전극으로는 버퍼 혼합물 2로 채운 전극(VII)을 사용한다. 시료 또는 비교 시료로 채운 두 전극을 스탠드에 수직으로 배치하여 크레이터를 서로 마주보게 한다. 양극에는 분석 시료 또는 비교 시료로 채운 전극을, 음극에는 버퍼 혼합물로 채운 전극을 사용한다. 전극 사이에 직류 아크 10 A를 점화한다. 노출 60초로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 간격은 3 mm로 유지한다. 스펙트럼은 파장 영역 285.0–300.0 nm에서 DFS-13 분광기(격자 2400선/mm)를 사용해 촬영한다. 분광기 슬릿 너비는 20 µm이다. 분광기 카세트에는 II형 포토플레이트를 장입한다. 4.6.2. 네오디뮴, 가돌리늄 산화물 함량의 결정 분석 시료 및 각 비교 시료 ООСм1–ООСм5를 각각 40 mg씩 취하여 자스퍼(jasper) 절구에 분말 흑연 120 mg과 함께 넣고 균일한 혼합물이 될 때까지 절구로 분쇄한다. 혼합물을 트레이싱 페이퍼 위에 쏟아내어 VIII형 12개의 그래파이트 전극 크레이터를 끝까지 단단히 채운다. 시료 또는 비교 시료로 채운 두 전극을 스탠드에 수직으로 배치하여 크레이터를 서로 마주보게 한다. 전극 사이에 교류 아크 15 A를 점화하고 노출 90초로 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 간격은 3 mm로 유지한다. 스펙트럼은 네오디뮴 결정 시 파장 영역 425.0–435.0 nm에서, 가돌리늄 결정 시 파장 영역 300.0–310.0 nm에서 DFS-13 분광기(격자 2400선/mm)를 사용해 촬영한다. 분광기 슬릿 너비는 20 µm이다. 분광기 카세트에는 II형 포토플레이트를 장입한다. 4.7. 유로퓸 또는 그 산화물의 분석 유로퓸은 ГОСТ 23862.0–79에 따라 산화물로 전환한다. 4.7.1. 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄 산화물 함량의 결정 분석할 시료 및 각 비교표준품 OOE1–OOE4의 약 100 mg을 취하여 자스퍼(jasper) 절구에 분말 흑연 400 mg과 함께 균일하게 될 때까지 혼합한다. 혼합물을 트레이싱지(투사지)에 쏟아 놓고 전극을 혼합물에 담가 크레이터를 단단히 채워 여섯 개의 흑연 전극(I)을 준비한다. 시료 또는 비교표준품으로 채워진 전극 두 개를 크레이터가 마주보게 수직으로 스탠드에 꽂아 놓는다. 전극 사이에 교류(AC) 아크 15–16 A를 점화한다. 스펙트로그래프의 슬릿을 닫은 상태에서 60 s 동안 사전 연소를 한 뒤, 노출 80 s로 스펙트럼을 촬영한다. 파장 영역은 385 nm이다. 스펙트로그래프의 슬릿 폭은 15 μm이다. 스펙트로그래프 카세트에는 감광판(타입 II)을 장착한다. 4.8. 가돌리늄 또는 그 산화물 분석 가돌리늄은 ГОСТ 23862.0−79에 따라 산화물로 전환한다. 4.8.1. 사마륨, 테르븀, 디스프로슘, 이트륨 산화물 함량의 결정 분석할 시료 및 각 비교표준품 ООГда1–ООГДа9의 약 300 mg을 취하여 자스퍼 절구에 버퍼 혼합물 3 100 mg과 함께 균일한 질량이 될 때까지 혼합한다. 혼합물을 트레이싱지에 쏟아 놓고 전극을 여러 번 담가 크레이터를 단단히 채워 전극(Iг)을 준비한다. 시료 또는 비교표준품으로 채운 전극이 양극(애노드), 버퍼 혼합물 4로 채운 전극(V)이 음극(캐소드)으로 사용된다. 전극 사이에 직류(DC) 아크 13 A를 점화한다. 노출 시간은 90 s이다. 스펙트럼은 격자 수 1200줄/mm인 DFS-13 스펙트로그래프에서 파장 410.0–440.0 nm 영역을 촬영한다. 카세트에는 감광판(타입 II)을 장착한다. 4.8.2. 유로퓸 산화물 함량의 결정 분석할 시료 및 각 비교표준품 ООГда10–ООГда17의 약 40 mg을 전극(Iв)에 넣고 전극을 가볍게 두드려 시료가 채널 체적에 고르게 분포되도록 한다. 다른 전극(VII)에는 전극을 여러 번 담가 버퍼 혼합물 2를 넣는다. 전극 사이에 직류 아크 10 A를 점화한다. 시료 전극이 양극, 버퍼 혼합물 전극이 음극으로 사용된다. 전극 사이 거리는 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 DFS-13 스펙트로그래프(격자 1200줄/mm)에서 460 nm 부근을 촬영한다. 노출 시간은 30 s이다. 스펙트로그래프 카세트에는 감광판(타입 II)을 장착한다. 4.9. 테르븀 또는 그 산화물 분석 테르븀은 ГОСТ 23862.0−79에 따라 산화물로 전환한다. 4.9.1. 가돌리늄 산화물 함량의 결정 분석할 시료 및 각 비교표준품 ООТ1–ООТ5의 약 100 mg을 취하여 버퍼 혼합물 5 100 mg과 혼합한 뒤 여섯 개의 흑연 전극(VI)의 크레이터에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14–15 A를 점화한다. 노출 시간은 90 s이다. 노출 동안 전극 사이 거리는 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 DFS-13 스펙트로그래프(격자 2400줄/mm)를 사용하여 파장 295.0–305.0 nm 영역에서 촬영한다. 스펙트로그래프 슬릿 폭은 20 μm이다. 카세트 중앙에 감광판(타입 II)을 장착한다. 4.9.2. 디스프로슘 산화물 함량의 결정 분석할 시료 및 각 비교표준품 ООТ1–ООТ5의 약 150 mg을 취하여 분말 흑연 150 mg과 혼합한 뒤 여섯 개의 흑연 전극(Iа)의 크레이터에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14–15 A를 점화한다. 노출 시간은 90 s이다. 전극 사이 거리는 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 DFS-13 스펙트로그래프(격자 2400줄/mm)를 사용하여 파장 410.0–425.0 nm 영역에서 촬영한다. 스펙트로그래프 슬릿 폭은 17 μm이다. 카세트에는 감광판(형 ЭС)을 장착한다. 4.9.3. 이트륨 산화물 함량의 결정 분석할 시료 및 각 비교표준품 ООТ1–ООТ5의 약 90 mg을 취하여 분말 흑연 90 mg과 혼합한 뒤 여섯 개의 전극(VI)의 크레이터에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14–15 A를 점화한다. 노출 시간은 90 s이다. 노출 동안 전극 사이 거리는 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 DFS-13 스펙트로그래프(격자 2400줄/mm)를 사용하여 파장 320.0–330.0 nm 영역에서 촬영한다. 스펙트로그래프 슬릿 폭은 22 μm이다. 카세트에는 감광판(형 ЭС)을 장착한다. 4.10. 툴륨 또는 그 산화물 분석 툴륨은 ГОСТ 23862.0−79에 따라 산화물로 전환한다. 4.10.1. 어븀 및 이터비움(이터븀) 산화물 함량의 결정 분석할 시료 및 각 비교표준품 OOTy1–ООТу5의 약 60 mg을 취하여 분말 흑연 60 mg과 혼합한 뒤 여섯 개의 흑연 전극(VIII)의 크레이터에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14–15 A를 점화한다. 노출 시간은 60 s이다. 노출 동안 전극 사이 거리는 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 DFS-13 스펙트로그래프(격자 2400줄/mm)를 사용하여 파장 322.5–330.0 nm 영역에서 촬영한다. 스펙트로그래프 슬릿 폭은 15 μm이다. 카세트에는 감광판(타입 II)을 장착한다. 4.10.2. 루테튬 산화물 함량의 결정 툴륨 산화물 시료 또는 각 비교표준품 OOTy1–ООТу5의 약 80 mg을 취하여 분말 흑연 80 mg과 혼합한 뒤 여섯 개의 흑연 전극(VI)의 크레이터에 넣는다. 전극 사이에 교류 아크 14–15 A를 점화한다. 노출 시간은 60 s이다. 전극 사이 거리는 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 파장 영역 255,0–265,0 nm에서 회절격자 1200줄/mm를 장착한 분광기 DFS-13로 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 20 μm이다. 분광기 카세트에는 사진유리판 타입 ЭС(ES)를 장전한다. 4.11. 루테튬 또는 그 산화물의 분석 루테튬은 ГОСТ 23862.0–79에 따라 산화물로 전환한다. 4.11.1. 에르븀, 툴륨, 잇터븀 산화물 함량의 결정 시료와 각 비교표준 OOЛю1–OOЛю7의 60 mg 분량을 저울로 달아 동일량(60 mg)의 분말 흑연과 함께 옥석 절구에서 균일해질 때까지 혼합한다. 혼합물을 트레이지에 쏟아놓고 그래파이트 전극(IV) 6개의 크레이터를 혼합물로 여러 번 담가 단단히 채운다. 시료 또는 비교표준으로 채워진 두 전극을 스탠드에 수직으로 놓고 크레이터가 서로 마주보게 한다. 전극 사이에 교류 아크(전류 14–15 A)를 점화한다. 노출 시간은 60 s. 노출 중 전극 간 거리는 2 mm로 유지한다. 스펙트럼은 파장 영역 310,0–335,0 nm에서 회절격자 1200줄/mm를 장착한 분광기 DFS-13로 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 15 μm이다. 분광기 카세트에는 사진유리판 타입 II를 장전한다. (항목 4.6–4.11 추가, 변경 N 1). 5. 결과 처리 각 스펙트로그램에서 분석 대상 원소의 분석선과 비교선 또는 시료와 비교표준의 스펙트럼에서 분석선과 배경의 세기비(logarithm of intensity ratios)를 광도계로 측정한다. 5.1a. 마이크로포토미터 MF-2로 분석 대상 원소의 분석선(표시된 기호) 및 비교선 또는 배경을 광도측정하고 암화도 차이를 계산한다. (수식 및 그림 생략) 세 개의 병렬 측정으로 얻은 값(각 시료에 대해 촬영한 세 개의 스펙트로그램에서 얻은 값)으로부터 결과의 산술평균을 구한다. 비교표준의 값들로부터 (주어진 기호들) 교정곡선을 좌표(세기 로그 값, 농도)로 작성한다. 시험시료의 세 개 스펙트로그램으로부터 얻은 평균값을 이용해 교정곡선에서 해당 농도를 읽어 시료 중 목적 불순물의 질량분율을 구한다. (추가 항목, 변경 N 1). 5.1. 기록형(등록형) 마이크로포토미터로 각 스펙트로그램에서 분석선(표 9 참조)과 인접 배경의 등고선을 기록한 다음, 기록지에서 A(암화도 최댓값까지의 거리, mm)와 B(암화도 최저부 인근의 지점까지의 거리, mm)를 측정하고 다음 식으로 값을 계산한다. (수식 생략) 표 9 - 기본물질 / 분석 원소 / 분석선 파장, nm / 비교선 파장, nm / 결정된 R.E.E. 산화물의 질량분율, % / 사용 마이크로포토미터 (표의 주요 항목들 — 원소 이름과 파장, 배경 또는 비교선, 검출 한계(질량분율) 및 사용 기기) 예시 항목들: - 사마륨 산화물 기반: 네오디뮴 (Neodymium, Nd) — 430,357 nm (배경) — 검출한계 1·10^-1 … 1·10^-2 등 — 기록형(등록형) - 유로퓸 (Europium, Eu) — 290,668 nm; 비교선 290,680 nm; 검출한계 1·10^-1 … 1·10^-2 — MF-2 - 가돌리늄 (Gadolinium, Gd) — 303,405 nm; 배경; 검출한계 1·10^-1 … 1·10^-2 — 기록형 - (이하 표에는 각 산화물 기초마다 여러 원소의 분석선 파장, 비교선 또는 배경, 검출한계 및 사용 마이크로포토미터가 상세히 나열되어 있음) (표 내용 전체는 원문 표를 참조하십시오 — 각 행은 기초 물질(예: 사마륨 산화물, 유로퓸 산화물, 가돌리늄 산화물 등), 결정 원소 이름, 분석선 파장, 비교선/배경, 질량분율 범위, 사용 장비를 포함합니다.) 세 개의 스펙트로그램(각 시료별)에 대해 분석선과 배경의 세기비(logarithm of intensity ratio)를 계산한다(관련 수식 및 그림 생략). 세 값의 산술평균을 구한다. 비교표준의 평균값들과 함께 교정곡선을 그려 좌표(로그 세기비, 농도)를 설정한다. 이 교정곡선으로부터 시료의 평균 로그 세기비에 대응하는 불순물 함량을 결정한다. 5.2. 세 번의 병렬 측정 결과 간의 편차(최대값/최소값) 및 두 번의 분석 결과 간의 편차(큰 값/작은 값)는 표 10에 제시된 허용편차를 초과해서는 안된다. 표 10 (표 요약) — 기본물질 / 결정 불순물 / 질량분율 범위 / 허용편차(배수) - 예: 사마륨 산화물의 네오디뮴 산화물(Neodymium oxide) 질량분율 1·10^-1 … 1·10^-2 허용편차 1.7 등 - 유로퓸 산화물의 네오디뮴 산화물 등 다른 조합에 대해서도 각 농도구간별 허용편차가 표에 상세히 제시되어 있음. (표 10의 전체 항목들은 원문 표에 따라 각 산화물 기초와 불순물 조합별로 질량분율 구간과 허용편차 값을 나열합니다.) 5.3. 병렬 측정의 재현성 확인 시, 시료의 세 개 스펙트로그램으로부터 얻은 세 값 중에서 가장 큰 값과 가장 작은 값을 선택하여 교정곡선으로부터 해당 불순물의 질량분율을 구한다. 이로 얻은 결과들 간의 편차(최대/최소)는 표 10의 허용편차를 초과해서는 안된다. 또 다른 방법에 의한 재현성 확인에서도(원문에 제시된 대체 기호 및 절차), 세 값 중 최대값과 최소값을 선택하여 교정곡선으로부터 불순물 함량을 결정하고, 그들 간의 편차가 표 10에 명시된 허용값을 초과하지 않아야 한다. (변경된 편집, 변경 N 1). --- 참고: 본 번역에서는 원문에 포함된 수식 및 이미지(기호, 도표 이미지)는 설명상 생략하거나 요약하였으므로, 수치·기호·정확한 표의 전체 항목이 필요하시면 원문 표 및 수식을 이미지와 함께 제공해 주시면 상세히 번역·재구성해 드리겠습니다.