ГОСТ 18904.8-89

ГОСТ 18904.8−89 탄탈 및 그 산화물. 텅스텐, 칼슘, 코발트, 구리, 몰리브덴 및 나트륨의 분광법에 의한 정량

ГОСТ 18904.8−89
그룹 B59

소련 국가 표준

탄탈 및 그 산화물

텅스텐, 칼슘, 코발트, 구리, 몰리브덴 및 나트륨의 분광법에 의한 정량

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of tungsten,
calcium, cobalt, copper, molybdenum and sodium

ОКСТУ 1709

유효기간: 1990.01.01부터
1995.01.01까지*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의사록 N 4−93에 따라 해제되었음(ИУС N 4, 1994년). — 데이터베이스 제작자 주.

정보 자료

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

작성자

М.В.Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина, Р. Ф. Макарова, А.С.Терехова

2. 승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 결의 1989.03.20 N 563

3. 대체 규격: ГОСТ 18904.7−73, ГОСТ 18904.8−73

4. 참조 규격 및 기술 문서

본 표준은 탄탈(사전에 산화물로 전환된 경우 포함) 및 그 산화물 중의 불순물인 텅스텐, 칼슘, 코발트, 구리, 몰리브덴 및 나트륨을 분광법으로 정량하는 방법을 규정한다.

본 방법은 분석 시료와 비교 시료의 아크 방출 스펙트럼을 여기시키고(사진식 또는 광전식으로) 기록하는 데에 기초한다.

측정 가능한 불순물 질량분율 범위:

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 18904에 따름.

2. 장비, 재료 및 시약

회절식 분광기 ДФС-13, 격자 600선/мм 또는 동등 장비.

광전(포토일렉트릭) 장치 ДФС-36 또는 ДФС-44.

전자계산기 «Искра-1256» 또는 «Д-3−28» 또는 동형.

발전기 УГЭ-4 또는 정류기 250−300 В, 20−30 А.

마이크로포토미터 МФ-2형 또는 동등 장비.

스펙트로프로젝터 ПС-18 또는 동등 장비.

분석 저울.

일반(기술용) 저울.

진동 혼합기 또는 시료 혼합 및 연마(분쇄)용 기타 장치.

탄탈(탄탈륨) 및 유기유리(아크릴)로 된 절구와 공이(절구·절구공).

뮤펠 전기로(뮤펠로).

건조 캐비닛.

전기 플레이트(전기식 가열판).

탄소(흑연) 전극 연삭기.

스펙트럼용 흑연 УСЧ-7−3 또는 С-3, 직경 6 мм.

스펙트럼 흑연에서 가공한 전극:

«컵(рюмка)»형: 크레이터(웅덩이) 직경 — 4 мм, 크레이터 깊이 — 4 мм, 외벽 높이 — 5 мм, 다리 높이 — 3 мм, 다리 직경 — 2,5 мм;

직경 — 4 мм, 연마된 부분 높이 — 10 мм.

의료용 핀셋(ГОСТ 21241).

스테인리스 계량용기(мерник).

탄산바륨(ГОСТ 4158).

텅스텐(VI) 산화물.

황산칼륨(ГОСТ 4145).

질산칼슘 4수화물(ГОСТ 4142).

코발트(II, III) 산화물(ГОСТ 4467).

구리(II) 산화물(ГОСТ 16539).

몰리브덴(VI) 산화물.

염화나트륨(ГОСТ 4233).

염화납(II)(ГОСТ 4210).

정제 에틸 알코올(ГОСТ 5962)* 또는 기술용 정제 에틸 알코올(ГОСТ 18300).
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 51652−2000이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

안티몬(III) 산화물.

고순도 분말형 탄탈 또는 탄탈(V) 산화물, 측정 대상 불순물에 대해 순수한 것.

스펙트럼용 사진판(타입 I, 타입 II, ЭС 또는 동등품), 측정선과 스펙트럼 배경의 적절한 감광도를 보장하는 것.

대비현상액.

산성 정착액.

질량농도 10 мг/см의 칼슘 표준용액: 질산칼슘 시료 5,8902 г을 물에 용해시켜 100 см, 용량 플라스크로 옮긴 후 물로 정용하고 혼합한다.

3. 분석 준비

3.1. 완충 혼합물의 조제

염화납 시료 7,4 г, 황산칼륨 2,5 г, 탄산바륨 0,25 г 및 안티몬 산화물 0,1 г을 절구에서 1,5−2시간 동안 또는 진동 혼합기에서 40−50분 동안 잘 연마한다.

3.2. 비교용 시료(ОС)의 조제

비교용 시료는 ГОСТ 18904.6에 따라 조제한다.

3.2.1. 주(기준) 비교시료(ГОС)는 기초물질에 칼슘 용액, 미리 가열(소성)한 텅스텐·코발트·구리·몰리브덴의 산화물 및 염화나트륨을 혼합하여 제조한다.

플래티넘 도가니에 기초물질 11,4775 г를 넣고 칼슘 표준용액 18 см를 첨가한 후 플레이트에서 건조시키고 750 °C에서 1시간 동안 뮤펠로에서 소성한다. 냉각 후 탄탈 절구로 옮겨 텅스텐(VI) 산화물 0,1261 г, 코발트(II, III) 산화물 0,1362 г, 구리(II) 산화물 0,1252 г, 몰리브덴(VI) 산화물 0,1500 г 및 염화나트륨 0,2540를 첨가하고 탄탈 공이로 1,5−2시간 동안 또는 진동 혼합기에서 40−50분 동안 잘 연마한다.

제조된 ГОС는 밀폐된 유리병에 보관한다.

나머지 비교시료들은 ГОС와 이후의 ОС를 기초물질로 순차적으로 희석하여 제조한다. 결정성분(텅스텐과 불순물의 합)에 대한 측정 대상 불순물의 질량분율(백분율)과 혼합에 투입되는 기초 및 희석되는 ОС의 투입질량은 표 1에 기재되어 있다.

표 1

각 비교표준(ОС) 시료는 버퍼 혼합물과 질량비 5:1로 절구에서 1시간 동안 또는 진동 장치에서 30분간 혼합한다. 준비된 비교표준은 밀폐된 유리병에 보관한다.

표준에 기재된 질량 분율 값을 유지하는 한, 혼합 물질의 다른 양을 사용하여 비교표준을 제조하는 것이 허용된다.

4. 분석 수행

4.1. 분석용 시료 준비

금속 시료는 ГОСТ 18904.6에 따라 산화물로 전환한다. 분석할 산화물은 버퍼 혼합물과 질량비 5:1로 절구 또는 진동 장치에서 10–15분 동안 혼합한다.

시료를 채취할 때 소형 스푼, 스파튤라 및 기타 도구는 알코올로 닦는다(시료당 0,5 см³).

절구, 절구공이 또는 진동 장치의 부품을 세척할 때는 물로 씻은 다음 알코올로 닦는다(시료당 2 см³).

4.2. 스펙트럼의 여기(發광)

분석 시료 및 버퍼 혼합물과 혼합한 비교표준을 계량 스푼으로 취해 질량 50 mg의 브리켓 형태로 석탄 전극의 '컵' 크레이터에 넣는다. 브리켓 높이는 3,4–3,6 mm이다. 시료 입자가 전극 끝면에 묻지 않도록 한다.

각 시료 후에 계량 스푼은 알코올을 적신 면봉으로 닦아 정리한다(0,5 см³).

샘플을 담은 전극은 양극(애노드)으로 사용한다. 직경 4 mm로 연삭된 상부 전극은 음극(캐소드)으로 사용한다. 아크 전류 강도는 11–13 A, 노출 시간은 20 s, 전극 간 간격은 2,5 mm, 조명 시스템은 3렌즈식이다.

4.3. 스펙트럼 기록

4.3.1. 사진 기록 시 스펙트로그래프 ДФС-13의 슬릿 너비는 12–15 μm, 촬영 영역 파장 범위는 300–400 nm이다. 각 시료 및 각 비교표준마다 3개의 스펙트럼을 사진으로 촬영한다. 촬영은 두 번 반복한다.

버퍼 혼합물과 혼합하여 준비한 각 시료(또는 산화된 금속 시료) 포션은 두 장의 사진 플레이트에 각 플레이트당 3회씩 촬영한다.

스펙트럼 촬영 후 사진 플레이트는 현상, 세척, 고정, 흐르는 물로 세척한 다음 건조시킨다.

4.3.2. 광전(포토일렉트릭) 기록 시 фотоэлектрическая установка ДФС-36 (ДФС-44)의 입구 슬릿 너비는 0,15–0,20 μm, 조명 시스템은 2렌즈식이다.

버퍼 혼합물과 혼합하여 준비한 각 시료 포션에서 두 개의 스펙트럼을 기록한다.

5. 결과 처리

5.1. 사진 플레이트는 마이크로포토미터로 광도를 측정한다. 각 스펙트로그램에서 분석선과 비교선의 암도(광학 밀도)의 차(Δ)를 측정하고, 하나의 시료에서 얻은 세 개의 스펙트로그램에 대한 Δ의 산술평균값을 구한다. 분석선과 비교선의 파장은 표 2에 제시되어 있다.

표 2

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* 광전 기록에 사용되는 선.

5.2. 광전 장치의 출력(디지털 볼트미터 패널 또는 숫자 인쇄 장치의 테이프)에서 분석선과 비교선의 상대 강도의 로그에 비례하는 값(Э)을 얻는다(표 2 참조).

5.3. 각 측정 불순물에 대해 교정곡선을 작성한다: x축에는 Э값(또는 Δ) 대신 비교표준(ОС)에서의 해당 불순물의 질량 분율 w(%)을 놓고, y축에는 평균화된 분석 신호 값(Δ 또는 Э)을 둔다. 이 교정곡선 및 시료에서 얻은 스펙트럼의 평균화된 분석 신호 값으로부터 분석 시료 내 측정 불순물의 질량 분율을 구한다.

5.3.1. 사진 기록의 경우 병행 분석의 결과 중 하나의 결과는, 각 사진 플레이트가 세 개의 스펙트로그램의 평균인 두 장의 사진 플레이트에서 얻은 결과의 평균으로 한다.

5.3.2. 광전 기록의 경우 병행 분석의 결과 중 하나의 결과는 두 스펙트럼의 분석 신호 측정값의 평균으로 한다.

5.4. 분석 신호의 처리는 ЭВМ «Искра-1256» 또는 이와 동등한 컴퓨터를 사용하여 승인된 프로그램으로 수행하는 것이 허용된다.

5.5. 병행 분석의 두 결과의 차의 절대값(수렴 지표) 및 두 분석 결과의 차의 절대값(재현성 지표)은 서로 수치적으로 동일하며, 확률 0,95로 표 3에 제시된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.

표 3

중간 질량 분율 값에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산한다.

5.6. 계량학적 특성이 본 표준에 제시된 것과 동등하거나 더 나은 다른 분석 방법의 적용이 허용된다.