ГОСТ 22519.1-77

ГОСТ 22519.1−77 탈륨. 철의 정량법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 22519.1−77

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

탈륨

철의 정량법

탈륨. 철 정량법

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보

1. 제정·제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

작성자

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. 승인 및 시행: 소비에트 각료 평의회 국가표준위원회 결의 10.05.77 N 1171

개정 N 3는 국가간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택(의사록 N 4, 21.10.93)

채택에 찬성한 국가:

3. 초도 제정

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기한 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록에 따라 해제됨 (ИУС 2−93)

6. 재발행(1998년 2월) 및 개정 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 3월, 1996년 6월에 승인) 포함(ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


본 표준은 탈륨 марки Тл0 및 Тл1(ГОСТ 18337)에 대해 탈륨 중 철의 질량분율이 0,0001%에서 0,001% 범위인 경우의 철 정량을 위한 광전색도법을 규정한다.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 18337–95가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

본 방법은 2가 철 이온이 o-페난트롤린과 착화합물을 형성하는 성질에 기초하며, 그 착화합물의 색을 광도로 정량한다. 탈륨은 정량을 방해하지 않는다.

방법의 감도는 25 см 부피에서 1 мкг이다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 22519.0에 따른다.

(개정판, 개정 N 3).

2. 기기, 시약 및 용액

광전식 컬러리미터(포토일렉트로컬러미터).

질산(ГОСТ 4461), 희석 1:1 및 1:3.

아스코르빈산 용액, 10 g/дм.

아세트산(醋酸) (ГОСТ 61), 2 몰/дм 용액은 다음과 같이 제조한다: 35 см의 빙초산을 물로 1 дм로 희석하고 교반한다.

아세트산나트륨(ГОСТ 199), 2 몰/дм 용액은 다음과 같이 제조한다: 272 g의 아세트산나트륨을 취하여 물 1 дм에 용해하고 교반한다.

pH 3.7의 아세트산(아세테이트) 완충용액은 다음과 같이 제조한다: 아세트산 2 몰/дм 용액 27 см와 아세트산나트륨 2 몰/дм 용액 3 см을 취하여 물로 100 см가 되도록 희석하고 혼합한다.

암모니아수(ГОСТ 3760), 희석 1:3.

환원 철 분말, 등급 ПЖВ-1(ГОСТ 9849).

표준 철 용액들.

용액 A: 다음과 같이 제조한다: 0,100 g의 철 분말을 질산(희석 1:1) 5 см에 용해시키고 물 25 см를 가하고 끓인다. 용액을 냉각한 후, 1 дм 용량의 정량 플라스크에 옮기고 질산 10 см를 더한 다음 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

용액 A의 1 см에는 철 0,1 mg가 들어 있다.

용액 B: 다음과 같이 제조한다: 용액 A 4 см를 100 см 용량의 정량 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.

용액 B의 1 см에는 철 4 мкг가 들어 있다.

o-페난트롤린 일염산염(monohydrochloride), 용액 2 g/дм.

(개정판, 개정 N 2, 3).

3. 분석 절차

3.1. 탈륨 시료 1,000 g을 취해 질산(희석 1:3) 4 см에 용해시키고, 건조시키지 않도록 주의하면서 축축한 잔류물이 될 때까지 감압 증발 또는 조심스럽게 증발시켜 어두워질 때까지 한다. 물 10 см를 가하고 끓인 다음 냉각한다. 아스코르빈산 용액 1 см를 더하고, 콩고 지시지 색이 파란색에서 보라색으로 변할 때까지 암모니아수로 중화시킨다. o-페난트롤린 용액 2,5 см, 아세트산 완충용액 2 см를 가하고 용액을 25 см용량의 정량 플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 30분 후, 약 508 nm의 투과영역을 갖는 색필터를 사용하여 광전식 색도계로 용액의 광학 밀도를 측정한다. 흡광층 두께가 50 mm인 큐벳을 사용하며 비교용액은 물이다.

컬러리미터로 측정한 용액 중의 철량은 검량곡선으로부터 결정한다.

(개정판, 개정 N 2, 3).

3.2. 검량선 작성

용량이 25 см인 6개의 정량 플라스크에 표준 용액 B의 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 및 4,0 см를 취한다(이는 각각 0; 2; 4; 8; 12 및 16 мкг의 철에 해당). 약 15 см의 물과 아스코르빈산 용액 1 см를 첨가하고, 3.1항에 설명된 바와 같이 분석을 수행한다.

(개정판, 개정 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 철의 질량분율 () (%)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 검량곡선으로부터 얻은 철의 질량, мкг;

— 탈륨 시료의 질량, g.

4.2. 두 번의 병행 측정결과 차(수렴성 지표)와 두 번의 분석결과 차(재현성 지표)의 절대값은 신뢰수준 =0.95에서 아래 표에 기재된 허용편차를 초과해서는 안 된다.

(개정판, 개정 N 3).