ГОСТ 23862.30-79

ГОСТ 23862.30−79 희토류 금속 및 그 산화물. 탄탈럼 측정법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.30−79

그룹 B59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

탄탈럼 측정법

희토류 금속 및 그 산화물. 탄탈럼 측정법

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가위원회 표준부의 1979년 10월 19일 결의 N 3989에 따라 시행일이 1981.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

판(수정 N 1, 2 포함), 1985년 4월, 1990년 5월에 승인(ИУС 7−85, 8−90).


본 표준은 희토류 금속 및 그 산화물(세륨과 그 이산화물을 제외한)에 포함된 탄탈럼을 분광광도법으로 측정하는 방법을 규정한다(함량 범위: 이미지로 표시된 값 참조).

본 방법은 황산·타르타르산 염화물 혼합매질에서 톨루엔·아세톤 혼합용매를 이용해 결정성 플루오로탄탈레이트(фторотанталат)와 크리스탈 바이올렛을 추출하고, 추출액의 흡광도를 측정하여 탄탈럼 함량을 보정곡선으로부터 산출하는 데 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 ФЭК-56, 분광광도계 또는 동등한 기기.

최대 800 °C까지 온도 조절이 가능한 무펠로(가마).

전기 가열판.

연마 마개가 있는 석영 실린더, 용량 80 см.

연마 마개가 있는 유리 시험관, 용량 15 см.

폴리에틸렌 피펫.

눈금 플라스크 용량 100, 200 см.

깔때기(콘식).

비커 용량 100, 250 см.

석영 도가니 용량 40−80 см.

유리 피펫 용량 1, 5 및 10 см.

시계 유리.

염산 — ГОСТ 3118–77, 화학적으로 순수(분석용), 1:1 희석액 및 질량분율 1% 용액.

탄닌(연색) 용액: 1% 염산 용액 중 농도 100 및 5 g/dm.

식용 젤라틴 — ГОСТ 11293–89.

황산 — ГОСТ 4204–77, 화학적으로 순수(분석용), 5 몰/dm 용액.

피로황산나트륨(규정서에 따름), 분석용, 40 g/dm 용액.

주석산암모늄(규정서에 따름), 용액 농도 100 및 40 g/dm.

암모니아수 — ГОСТ 3760–79, 화학적으로 순수(분석용), 농축 및 1:9로 희석한 용액.

희석용액 조제: 피로황산나트륨 10 g(황산 증기가 날아가도록 칼시네이션한 것)을 200 cm의 뜨거운 주석산암모늄(100 g/dm) 용액에 용해시키고, 이어서 농축 암모니아 5 cm를 가하고 물 100 cm를 더한 다음 5 몰/дм 황산을 45 cm만큼 가한 뒤 500 cm 눈금 플라스크에 물로 정용한다(용액의 pH = 1−1.3).

톨루엔 — ГОСТ 5789–78.

아세톤 — ГОСТ 2603–79.

크리스탈 바이올렛(결정성), 수용액 농도 2 g/dm; 조제 후 하루 뒤 사용 가능. 암소에 보관하면 장기간 사용 가능.

불화나트륨 — ГОСТ 4463–76, 분석용, 포화 용액(농도 50 g/dm); 또는 불화나트륨 25 g을 뜨거운 물 500 cm에 잘 섞고, 잔유가 있는 용액을 폴리에틸렌 병에 옮겨 밤새 두었다가 맑은 상등액을 다른 병에 옮긴다.

탄탈럼 오산화물 (Ta2O5), 유효 성분 질량분율 ≥ 99.5%

표준 탄탈럼 용액(예비), 탄탈럼 0.5 mg/cm 함유: 오산화탄탈륨 0.061 g을 취해 피로황산나트륨 2 g과 함께 용융시킨다. 용융물에 뜨거운 주석산암모늄(100 g/dm) 용액 40 cm를 넣고 교반하면서 끓여 용해시킨 후 점차 1:9로 희석한 암모니아 10 cm를 가한다. 용액을 100 cm 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정용한다.

작업용 탄탈럼 용액, 탄탈럼 10 μg/cm를 포함하는 용액은 예비 표준 용액을 희석용액으로 50배 희석하여 제조한다. 조제 후 2−3일 동안 유효.

Разд.2. (수정판, Изм. N 2).

3. 분석 방법

3.1. 시료 1−2 g(탄탈럼 함량에 따라 결정)을 약취하여 20 см의 1:1로 희석한 염산에 용해시킨다.

용액을 약 100 см까지 물로 희석(약간의 침전 허용)하고 3−5분 가열한다.

교반하면서 탄닌 100 g/dm 용액 10 cm를 가하고 비커를 시계유리로 덮어 끓인 뒤 15−20분 동안 끓인다. 끓이는 동안 110 cm를 가량 뜨거운 물을 적가하여 유지한다. 냉각 후 젤라틴 용액 10 cm를 더하고 침전물을 2−3시간 이상 방치한다.

침전물을 여과하고 몇 회에 걸쳐 탄닌 5 g/dm 용액으로 세척한다. 필터와 침전물을 석영 도가니에 넣고 건조·소각한 다음 무펠로에서 800 °C로 소성하고 피로황산나트륨 2 g과 함께 용융하여 균일한 용융물을 얻는다.

냉각 후 용융물을 뜨거운 주석산암모늄(100 g/dm) 용액 20 cm로 가수분해한다(아미모니아 10 cm, 1:9 희석 가함).

용액(약 50−70 cm)을 가열·교반하여 수분간 끓인 후 냉각하여 200 cm눈금 플라스크로 옮긴다. 주석산암모늄(100 g/dm) 용액 20 cm, 피로황산나트륨 용액 50 cm를 가하고 물로 정용한다.

시료 용액 1 cm를 취해 연마 마개가 있는 석영 실린더로 옮기고 10 cm까지 희석한다(희석용액 사용). 용액의 pH는 1−1.3이어야 한다. pH가 다르면 5 mol/дм 황산 또는 1:9 희석 암모니아를 방울씩 가하여 조정한다. 여기에 톨루엔 9 cm, 아세톤 1 cm, 불화나트륨 용액 2 cm(폴리에틸렌 피펫으로) 및 크리스탈 바이올렛 용액 1 cm를 가한다. 실린더를 마개로 닫아 1분간 추출한다. 1분 동안 방치하여 층이 분리되면 피스톤 피펫 또는 고무주머니로 상층 유기층에서 7 cm의 추출액을 취해 미리 정확히 아세톤 3 cm가 들어있는 건조한 연마 마개 시험관으로 옮겨 혼합한다. 흡광도는 20 mm 흡광층 두께의 큐벳에서 파장 590 nm(이미지 참조)에서 측정한다. 비교용액으로는 물을 사용한다.

동일한 모든 단계에 대해 시약 대조 실험을 동시에 수행한다. 대조 실험의 흡광도는 0.04를 초과해서는 안 되며, 초과 시 시약을 교체한다. 대조 흡광도값을 시료 용액의 흡광도에서 빼고, 탄탈럼 질량을 보정곡선에서 구한다.

(수정판, Изм. N 1, 2).

3.2. 보정곡선 작성

연마 마개가 있는 석영 실린더에 탄탈럼 용액(탄탈럼 10 μg/cm 함유) 0.10; 0.30; 0.50; 0.70; 0.90; 1.10; 1.30; 1.50 cm를 넣고 10 cm까지 희석용액으로 희석하여 pH = 1−1.3으로 맞춘다. 여기에 톨루엔 9 cm, 아세톤 1 cm, 불화나트륨 2 cm 및 크리스탈 바이올렛 1 cm를 가한다. 실린더를 마개로 닫아 1분간 추출한다. 1분 방치 후 건조한 피스톤 피펫 또는 고무주머니로 추출액 7 cm를 취해 아세톤 3 cm가 미리 들어있는 건조한 시험관으로 옮겨 혼합한 뒤 20 mm 흡광층 큐벳에 옮겨 흡광도를 파장 590 nm(이미지 참조)에서 측정한다.

하나의 실린더에는 탄탈럼을 제외한 모든 시약을 넣어 영(제로) 용액을 만든다. 영 용액의 흡광도는 0.03을 초과해서는 안 되며, 초과 시 기구나 시약을 교체한다. 영 용액의 흡광도 값을 표준 용액들의 흡광도에서 빼준다. 측정은 새 용액 분량으로 5회 반복하여 수행한다.

얻은 데이터로 보정곡선을 작성하되, 세로축에는 흡광도값을, 가로축에는 탄탈럼 질량을 표시한다. 곡선의 개별 점은 월 1회 이상 점검한다.

(수정판, Изм. N 2).

4. 결과 처리

4.1. 탄탈럼의 질량분율(%)()은 다음 식에 따라 계산한다

,

여기서 — 보정곡선으로부터 구한 탄탈럼 질량, μg;

— 시료의 약취 질량, g.

4.2. 두 번의 평행 측정 결과 또는 두 번의 분석 결과 사이의 차이는 표에 명시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.