ГОСТ 16274.5-77

ГОСТ 16274.5−77 비스무트. 은 함량 결정 방법 (변경 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 16274.5−77

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

비스무트

은 함량 결정 방법

Bismuth.
Method for determination of silver content

OKCTU 1709

시행일 1978−01−01

정보 사항

1. 소련 비철금속공업부에서 개발·제출

개발자

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. 소련 각료평의회 국가표준위원회 결의에 의해 승인·시행 25.01.77 N 172

3. 검정 주기 5년

4. 대체문서 ГОСТ 16274.5−70

5. 참조 규격·기술 문서

6. 국가표준위원회 결의 30.07.92 N 836에 의해 유효기간 제한 해제

7. 재발행 (1997년 7월) — 변경 N 1, 2, 3 포함, 각각 1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월에 승인 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


본 표준은 등급 Ви1 및 Ви2의 금속 비스무트에 적용되며, 은 함량(은 함량이 0.1~0.5%인 경우)을 부피적 로다나이드(티오시아네이트)법으로 결정하는 절차를 규정한다.

본 방법은 산성 조건에서 비스무트가 존재하는 상태에서 암모늄 티오시아네이트(роданистый аммоний) 용액으로 은을 적정하는 것에 기초한다. 지시약으로 철암모늄 알럼(квасцы железоаммонийные)을 사용한다.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 16274.0에 따름.

2. 기구, 시약 및 용액

눈금 플라스크(용량) 1000 см³ — ГОСТ 1770에 따름.

마이크로 뷰렛 용량 2 см³ — 해당 НТД에 따름.

피펫 용량 25 см³ — 해당 НТД에 따름.

내열 원추 플라스크(용량) 250 см³ — ГОСТ 7851에 따름.

이중증류수 제조용 증류장치.

염소가 없는 질산 — ГОСТ 4461, 및 1% 용액.

철암모늄 알럼(квасцы железоаммонийные) — ТУ 6−09−5359, 10% 용액을 1% 질산 용액에 준비.

비스무트 금속 등급 Ви0 — ГОСТ 10928에 따름.

질산은 — ГОСТ 1277에 따름.

표준 은 용액; 다음과 같이 제조한다: 15.7467 g의 질산은을 1000 см³ 눈금 플라스크에 넣고 이중증류수로 용해시켜 눈금까지 희석하고 혼합한다.

1 см³ 용액은 0.01 g의 은을 함유한다.

이중증류수.

암모늄 티오시아네이트(암모늄 로다나이드) — ГОСТ 27067, 몰농도 0.01 mol/dm³ 용액.

용액의 적정값(티터)은 다음과 같이 정한다: 여섯 개의 원추 플라스크(각 250 см³)에 표준 은 용액을 각 25 см³씩 취하고, 각 플라스크에 2.5 g의 비스무트(등급 Ви0)를 넣어 50 см³의 농질산을 소량씩 가하면서 용해시킨다. 용해는 처음에는 가열하지 않고 수행한 후 질소 산화물이 제거될 때까지 가열한다. 용액에 이중증류수 100 см³를 가하고 냉각한 다음, 몰농도 0.01 mol/dm³의 암모늄 티오시아네이트 용액으로 2 см³의 철암모늄 알럼을 첨가한 상태에서 소실되지 않는 분홍색이 나타날 때까지 적정한다.

암모늄 티오시아네이트 용액의 티터( ), 은 g/см³ 단위로 표현된 값은 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 적정을 위해 취한 표준 용액의 부피, см³;

0.01 — 표준 은 용액의 농도, g/см³;

— 적정에 소요된 몰농도 0.01 mol/dm³의 암모늄 티오시아네이트 용액의 부피, см³.

(수정판, 변경 N 2).

3. 분석 절차

10.0 g의 비스무트 시료를 취하여 250 см³ 원추 플라스크에 넣고 소량씩 가하면서 50 см³의 농질산에 용해시킨다. 시료의 용해는 처음에는 가열하지 않고 진행하고, 그 다음 질소 산화물이 사라질 때까지 가열한다.

용액에 이중증류수 100 см³를 가하고 냉각한 뒤, 몰농도 0.01 mol/dm³의 암모늄 티오시아네이트 용액을 2.0 см³의 철암모늄 알럼 존재 하에 사용하여 소실되지 않는 분홍색이 나타날 때까지 적정한다.

(수정판, 변경 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 비스무트 중 은 함량( )을 백분율로 계산하는 식은 다음과 같다:

,

여기서 — 암모늄 티오시아네이트(роданид 암모늄) 용액의 티터, 그램 은/밀리리터 용액;

— 적정에 소요된 암모늄 티오시아네이트 용액의 부피, см³;

— 시료 무게, g.

4.2. 세 번의 병행 측정 결과 간 최대 차이( ) 및 두 번의 분석 결과 간 차이( )는 신뢰도 0.95에서 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

중간의 질량 분율에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산하거나 다음 식으로 계산한다:

— 질량 분율 구간 0.1~0.3%에 대해;

— 질량 분율이 0.3% 초과인 경우에 대해,

여기서 — 세 번 병행 측정의 산술평균;

— 두 번 분석 결과의 산술평균.

(수정판, 변경 N 3).