ГОСТ 13637.6-93

ГОСТ 13637.6−93 갈륨. 셀레늄 측정 방법

ГОСТ 13637.6−93

그룹 B59

국제 표준

갈륨

셀레늄 측정 방법

Gallium.
Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

실행일 1995−01−01

서문

1. 국가 간 기술 위원회 104 «반도체 및 희소금속 제품, 특히 정밀금속», 국가 희소금속 연구소(기레드메트)에서 작성

러시아 국가 표준에 의해 제출됨

2. 국가 간 표준화, 계량 및 인증위원회에서 승인됨 (1993년 10월 19일 회의록 N 4−93)

채택에 찬성한 국가는 다음과 같습니다:

3. 러시아 연방 표준화, 계량 및 인증 위원회의 결의에 의해 1994년 6월 2일 N 160의 국가 간 표준 ГОСТ 13637.6−93는 1995년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 실행됨

4. ГОСТ 13637.6−77을 대체함

정보 데이터

참조 규범 기술 문서

본 표준은 갈륨에서 셀레늄을 측정하기 위한 반전 AC 전압-전류법을 규정하며, 셀레늄의 질량 비율은 5·10부터 1·10%까지입니다.

이 방법은 셀레늄을 엘리먼트 형태로 집전기인 황에서 추출하여, 황산 용액에서 이크롬산염 및 구리(II) 이온이 존재하는 환경에서 반전 AC 전압-전류법으로 측정하는 것을 기본으로 합니다.

1. 일반 요구사항

분석 방법 및 안전 요구사항은 ГОСТ 13637.0−93에 따릅니다.

2. 장비, 시약 및 용액

런추천 문서에 따라 1급 실험실 저울을 사용합니다.
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 24104–2001이 시행됩니다. - 데이터베이스 제조자의 주석.

폴라로그래프 PTP-1 또는 PU-1, 고정 수은 전극 및 외부 양극 구역이 있는 폴라로그래프 전해 셀을 사용합니다. 양극 구역은 황산, 인산 및 증류수의 1:1:2 볼륨 비율 혼합물로 채웁니다(수은-황산염 전극 비교).

전력 400W의 전기 히터.

물욕.

포어 백업 펌프 VM-461M 또는 유사품.

50 cm 크기의 유리 시험관.

유리막대.

250 cm의 콘형 플라스크.

직경 75 mm의 유리 깔때기.

25; 50; 100; 1000 cm의 측정 용량 플라스크.

100; 500; 1000 cm의 실린더.

5 및 10 cm의 계량 실린더.

0.1; 0.2; 1; 2 cm의 눈금이 있는 피펫.

50 cm 용량의 석영 티글.

25; 100; 200; 1000 cm의 화학용 비커.

직경 70 mm의 시계 유리.

백색 리본 필터.

여과지.

에틸 알코올, GOST 18300에 의함.

염화 바륨, GOST 4108에 의함.

티오황산 나트륨 5수화물, GOST 27068–— 재결정화된 것으로, 수용액 농도 300 g/dm.

초고순도 황산, GOST 14262–— 정제된, 농축된, 및 9, 0.9, 0.3 mol/dm의 용액.

정제된 황산: 용량이 1000 cm인 컵에 이중 증류수를 300 cm를 채운 후, 교질하면서 조심스럽게 300 cm의 농축 황산을 첨가합니다. 생성된 용액을 가열하고, 10−15 cm의 티오황산 나트륨 수용액을 첨가합니다. 다음 날, 용액을 걸러내고 백색 황산 증기가 나타날 때까지 증발시킵니다. 용액에 염화 바륨 50 mg을 넣습니다. 혼합물을 완전히 용해될 때까지 가열한 다음, 1:1의 비율로 이중 증류수로 희석합니다. 다음 날, 용액을 걸러내고 백색 황산 증기가 나타날 때까지 증발시킵니다.

수산화 칼륨, GOST 24363에 의함.

칼륨 과망간산염, GOST 20490에 의함.

증류수, GOST 6709에 의함.

이중 증류수: 증류수를 2 dm용량의 증류기 플라스크에 채웁니다. 여기에 수산화 칼륨 1 g과 강한 색상이 나타날 때까지 과망간산 칼륨을 첨가합니다. 용액을 끓입니다. 증류수의 2/3 중간 부분을 모으고, 처음과 마지막 부분은 버립니다.

개미산, GOST 5848에 의함.

초고순도 질산, GOST 11125에 의함.

초고순도 염산, GOST 14261에 의함. 농축 및 증류됨.

왕수 - 농축된 질산과 염산의 1:3 부피비로 혼합.

역왕수 - 농축된 질산과 염산의 3:1 부피비로 혼합.

하이드록실아민 염산염, GOST 5456에 의함, 100 g/dm염산 6 mol/dm농도에서.

세척 액체: 하이드록실아민 염산염을 1:5 부피비로 이중 증류수로 희석합니다.

브롬, GOST 4109에 의함.

과산화 칼륨, GOST 4220에 의함. 수용액 농도 50 g/dm황산 농도 0.9 mol/dm에서.

황산 구리(II) 5수화물, GOST 4165에 의함. 구리 농도 500 µg/cm 황산 농도 0.9 mol/dm에서.

황물: 10 cm티오황산 나트륨 용액에 4 cm 비율로 희석한 황산을 첨가하며, 사용하기 1–2분 전에 준비합니다.

수은, R0 등급, GOST 4658에 의함.

고순도 셀레늄.

기본 셀레늄 용액: 100 mg의 셀레늄을 역왕수에 용해하고, 5 cm농축 황산을 첨가한 후, 황산 증기가 발생하기 시작할 때까지 증발시킵니다. 생성된 용액을 100 cm용량의 메스 플라스크에 옮기고, 이중 증류수로 눈금까지 채웁니다.

기본 용액 1 cm에는 1 mg의 셀레늄이 포함되어 있습니다.

더 희석된 용액은 사용일에 0.9 mol/dm의 황산 용액으로 기본 셀레늄 용액을 희석하여 준비합니다.

정제 에틸 알코올 GOST 18300은 폴라로그래프 사용 설명서에 따라 전극 충전 시 사용됩니다.

3. 분석 실시

3.1. 샘플 용해

1 g의 질량을 갖는 갈륨 샘플을 50 cm용량의 크루시블에서 역왕수 10 cm에 용해시키고, 용액을 완전히 증발시킵니다. 다음으로 남은 것은 개미산으로 질산화합니다. 냉각된 크루시블에 조심스럽게 여러 번 0.5−1 cm의 개미산을 드립하는 방식으로 추가하고, 수욕에 놓습니다. 이것을 질소 산화물이 더 이상 발생하지 않을 때까지 반복합니다. 그런 다음 남은 것은 증류수로 처리하고 수욕에서 증발시킵니다. 개미산의 과량은 물과 함께 증발시켜 제거합니다. 잔여 개미산은 분석의 후속 과정에 영향을 미치지 않습니다. 그런 다음 남은 것은 하이드록실아민 염산염 20 cm에 용해하고, 50 cm용량의 시험관으로 옮깁니다. 시험관을 끓는 욕조에 놓고, 하나하나씩 천천히 0.5 cm의 황물에 담그어 3시간 동안 유지합니다. 이때, 30분, 1시간, 3시간 경과 후 각각 0.3 cm의 황물을 추가합니다. 다음 날, 증거로 생성된 황 침전물은 백색 필터로 걸러내고, 세척 액체로 일곱 번 세척한 후, 이중 증류수로 다섯 번 세척합니다. 침전물을 이중 증류수로 50 cm용량의 크루시블로 씻어 놓습니다. 여기에 1 cm농축 질산, 1 cm1:1 황산, 0.5 cm브롬을 추가합니다. 크루시블은 시계 유리 아래에 30분 동안 놓아둡니다. 그런 다음, 쟁기 위의 수증기를 제거할 때까지 수욕에서 가열하고, 황산 증기가 방출되기 시작할 때까지 증발시킵니다.

3.2. 폴라로그래피

냉각된 크루시블 내용물에 5 cm이중 증류수, 0.2 cm과산화 칼륨 용액과 0.2 cm황산 구리 용액을 추가합니다. 크루시블의 내용물을 침전물이 완전히 용해될 때까지 약간 가열하고, 용액을 냉각하여 50 cm용량의 메스 실린더로 옮긴 후, 이중 증류수로 25 cm까지 증량합니다. 분석할 용액의 폴라로그래피는 내장된 수은-황산칼륨 전극을 가진 폴라로그래프 셀에서 수행합니다. 고정 수은 방울의 크기는 폴라로그래프의 시계 지시계 20 눈금에 맞춰야 합니다. 축적 전위는 -0.6 V, 섞어주는 동안 축적 시간은 1–3 분, 용액 안정화 시간은 15초입니다. 음극 스캔, 스캔 속도 5 mV/s, 진폭 8 MB. 셀럽나미쎄 피크 전위는 약 -1.05 V입니다. 각 용액의 전류-전압 곡선을 세 번 측정합니다.

3.3. 반전성 전류-전압 곡선 해석

피크 각도를 측정할 때 평균 피크 높이에 0.2 이상 차이나지 않도록 해야 합니다. 만약 첫 번째 피크 높이가 평균 피크 높이에서 0.2 이상 차이 난다면 첫 번째 피크 높이는 무시됩니다.

샘플에서 셀레늄의 질량분율은 첨가 방법으로 결정됩니다. 표준 셀레늄 용액을 부피 0.3 cm 이하로 전체 폴라로그래피 용액에 첨가합니다.

첨가된 용액도 마찬가지로 샘플 용액처럼 폴라로그래피합니다. 첨가는 셀레늄의 질량을 폴라로그래피 용액에서 2–3 배 증가시키고, 만약 셀레늄의 함량이 실험에서 계산된대로 적어도 5·10% 이상이라면 2–3 배 증가합니다.

만약 샘플에서 셀레늄의 질량분율이 5·10%보다 작다면 첨가는 0.05 µg이어야 합니다.

각 샘플 시리즈마다 두 개의 대조 실험을 수행합니다.

4. 결과 처리

4.1. 셀레늄의 질량분율()을 퍼센트로 계산하기 위한 공식은 다음과 같습니다:

,

여기서  — 첨가된 셀레늄의 질량, µg,

 — 제어 실험에서 셀레늄의 피크 높이의 중간값을 차감한 시험물질의 평균 피크 높이, mm,

 — 폴라로그래피 용액 내 갈륨 시험물질 질량, g,

 — 제어 실험에서 셀레늄의 피크 높이의 중간값을 차감한 첨가된 시험물질 용액의 평균 피크 높이, mm,

 — 시험물질 용액 용량, cm,

 — 첨가된 용량, cm

.

4.2. 분석 결과로, 독립된 두 샘플로부터 얻어진 두 결과의 평균값을 사용합니다.

평행적으로 측정한 두 결과와 두 분석 결과 간의 차이(최대값과 최소값)와 신뢰 수준 0.95은 테이블에 나와 있습니다.

중간 질량분율의 허용 차이는 선형 보간법으로 계산합니다.

4.3. 분석 정확성의 체크는 GOST 25086 기반의 첨가 방법으로 수행합니다.