ГОСТ 12645.1-77

ГОСТ 12645.1−77 인듐. 갈륨, 철, 구리, 니켈, 주석, 납, 탈륨 및 아연의 분광법(변경 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12645.1−77

그룹 B59

소련 국가 표준

인듐

인듐의 갈륨, 철, 구리, 니켈,
주석, 납, 탈륨 및 아연의 분광학적 정량법

Indium. Spectral method for determination of gallium, iron, copper,
nickel, tin, lead, thallium and zinc

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

기본 정보

1. 소련 비철금속공업부에서 개발 및 제출

개발자

А.П.Сычев, Л. К. Ларина (주제 책임자), М. Г. Саюн (주제 책임자), В. Н. Макарцева, Н. С. Беленкова, Е. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. 1977−07−08일자 소련 각료회의 국가표준위원회 결의 N 1715로 승인·시행

변경 N 3은 1994−03−15일자 국가간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택됨 (기술 사무국 보고서 N 1)

채택에 찬성한 기관:

3. 제1장에 관하여는 ГОСТ 12645.67을 대체함

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 재발행(1998년 3월) — 변경 N 1, 2, 3은 각각 1983년 2월, 1987년 12월, 1996년 6월에 승인됨 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


본 표준은 인듐 내에 함유된 갈륨, 철, 구리, 니켈, 주석, 납, 탈륨 및 아연의 분광법에 의한 정량법을 다음의 질량백분율 범위에서 규정한다:

— 갈륨: 0,0001에서 0,005까지;

— 철: 0,0001에서 0,01까지;

— 구리: 0,0001에서 0,002까지;

— 니켈: 0,00007에서 0,005까지;

— 주석: 0,0001에서 0,01까지;

— 납: 0,0002에서 0,01까지;

— 탈륨: 0,0001에서 0,005까지;

— 아연: 0,003에서 0,01까지.

인듐 중 불순물의 정량은 '세 표준물질 방법'에 따라, 직류 아크에서 탄소(흑연) 전극의 분화구로부터 불순물을 증발시켜 수행한다.

분석 전에 시료는 질산으로 용해시킨 후 뮤펠로(가마)에서 400−500 °C로 30−40분간 가열하여 질소산화물이 완전히 제거될 때까지 산화물로 전환한다. 단, 탈륨 함량을 결정할 때는 시료를 산화물로 전환하지 않는다.

(개정된 문장, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 22306 및 ГОСТ 12645.0에 따름.

(개정된 문장, 변경 N 2).

2. 기기, 시약 및 재료

슬릿 조명에 3렌즈 시스템과 3단 감쇠기(1차 회절차)를 가진 회절식 분광기 타입 ДФС-8.

전압 최대 200 V, 전류 최대 20 A를 공급할 수 있는 직류 전원, 유형 ПН-145, 2ВН-20 등.

전류 15 A에서 작동할 수 있도록 외부 레오스타트가 있는 아크 발생기 유형 ПС-39, ДГ-2 또는 ИВС-28.

스펙트럼 선의 암도를 측정하기 위한 마이크로포토미터.

최대 600 °C까지 온도 조절이 가능한 뮤펠로(가마).

측정 오차가 0,001 g를 넘지 않는 비틀림 저울 타입 ВТ.

측정 오차가 0,0002 g를 넘지 않는 분석용 저울.

시약 증류용 석영 장치.

유기 유리 박스.

임의형 적외선 램프 및 실험실용 오토트랜스포머 유형 ПНО-250−2.

전기 히터(전열판).

ГОСТ 10297에 따른 등급 Ин000의 인듐.

유기 유리로 된 절구.

ГОСТ 19908에 따른 석영 용기(비커, 플라스크 등).

ГОСТ 6709에 따른 증류수, 재증류하거나 이온교환 컬럼으로 정제한 물.

ГОСТ 4461에 따른 질산(이중 증류) 또는 ГОСТ 11125에 따른 특급 질산.

ГОСТ 18300에 따른 정제된 기술용 에틸 알코올.

직경 6 mm, 분화구 깊이 6 mm, 구멍 직경 4 mm인 특급 그래파이트 봉 전극 С-2.

스펙트로그래피용 사진유리판(PФС-02, ПФС-03, НТ-2 СВ 타입) 비교용 표준시료. 비교용 표준시료의 기질로는 인(III) 산화물(산화인)을 사용한다. 기질은 다음과 같이 조제한다. 금속 인(등급 Ин000)을 질산에 용해시킨다. 얻어진 용액을 완전히 건조시킨 뒤, 건조 잔류물을 먼저 전기 가열판에서, 그다음 뮤펠로(회화로)에서 400–500 °C로 가열하여 질소 산화물 증기의 발생이 멈출 때까지(30–40분) 소성한다. 기질 중에 질소 산화물이 남아 있으면 스펙트럼의 배경이 증가하여 분석 결과를 왜곡하므로 질소 산화물을 완전히 제거해야 한다. 주요 표준시는 표 1에 기재된 불순원소 용액들을 부가하여 기질을 통해 조제한다(용액들은 ГОСТ 12645.4의 부속서 1에 따라 조제함). 시료는 전기 가열판에서 건조시킨 다음 뮤펠로에서 300 °C로 30분간 소성하고 방망이(유사한 도구)로 절구에 갈아 균질화한다. 주 표준시료와 새로 조제한 시료를 기질로 희석하여 표 2에 따라 작업 비교시료 계열을 만든다. 조제된 시료와 기질은 뚜껑이 있는 부크스나 병에 보관한다. 참고. 광전 검출을 사용하는 스펙트럼 계측기나 기타 스펙트럼 장치, 본 표준에서 규정한 정확도 지표에 뒤떨어지지 않는 다른 시약과 재료의 사용을 허용한다. (수정된 판, Изм. N 1, 2, 3). 표 1 Элемент, внесенный в основной образец — 주 표준시료에 첨가된 원소 Массовая доля элемента-примеси, % — 불순원소의 질량분율, % Масса навески основы, г — 기질의 취급량, g Количество раствора, вводимое для приготовления основного образца, см³ (С раствора 1 мг/см³) — 주 표준시료 조제를 위해 투입하는 용액량, cm³ (농도 1 mg/cm³ 용액 기준) - Галлий (갈륨): 0.01%, 기질량 12.091 g, 용액량 1.0 cm³ - Железо (철): 0.02%, 용액량 2.0 cm³ - Никель (니켈): 0.01%, 용액량 1.0 cm³ - Олово (주석): 0.02%, 용액량 2.0 cm³ - Свинец (납): 0.02%, 용액량 2.0 cm³ - Таллий (탈륨): 0.01%, 용액량 1.0 cm³ - Цинк (아연): 0.02%, 용액량 2.0 cm³ - Медь (구리): 0.01%, 용액량 1.0 cm³ 표 2 정량원소 — 비교시료에서의 정량대상 원소 (아래의 값들은 비교시료들에서의 정량대상 원소의 질량분율, %) 시료 구성: - Образец 1: 4 g 주 표준시료 + 4 g 기질 - Образец 2: 1 g 주 표준시료 + 9 g 기질 - Образец 3: 2.5 g 시료 N2 + 5 g 기질 - Образец 4: 1 g 시료 N2 + 9 g 기질 - Образец 5: 3 g 시료 N4 + 3 g 기질 각 원소별 질량분율(%) — (주: % 단위) 갈륨 (Ga): - Образец 1: 5·10^-3 % - Образец 2: 1·10^-3 % - Образец 3: 3.3·10^-4 % - Образец 4: 1·10^-4 % - Образец 5: 5·10^-5 % 철 (Fe): - Образец 1: 1·10^-3 % - Образец 2: 2·10^-3 % - Образец 3: 6.7·10^-4 % - Образец 4: 2·10^-4 % - Образец 5: 1·10^-4 % 구리 (Cu): - Образец 1: 5·10^-3 % - Образец 2: 1·10^-3 % - Образец 3: 3.3·10^-4 % - Образец 4: 1·10^-4 % - Образец 5: 5·10^-5 % 니켈 (Ni): - Образец 1: 5·10^-3 % - Образец 2: 1·10^-3 % - Образец 3: 3.3·10^-4 % - Образец 4: 1·10^-4 % - Образец 5: 5·10^-5 % 주석 (Sn): - Образец 1: 1·10^-3 % - Образец 2: 2·10^-3 % - Образец 3: 6.7·10^-4 % - Образец 4: 2·10^-4 % - Образец 5: 1·10^-4 % 납 (Pb): - Образец 1: 1·10^-3 % - Образец 2: 2·10^-3 % - Образец 3: 6.7·10^-4 % - Образец 4: 2·10^-4 % - Образец 5: 1·10^-4 % 탈륨 (Tl): - Образец 1: 5·10^-3 % - Образец 2: 1·10^-3 % - Образец 3: 3.3·10^-4 % - Образец 4: 1·10^-4 % - Образец 5: 5·10^-5 % 아연 (Zn): - Образец 1: 1·10^-3 % - Образец 2: 2·10^-3 % - Образец 3: 6.7·10^-4 % - Образец 4: 2·10^-4 % - Образец 5: 1·10^-4 % 3. 분석의 수행 3.1. 금속 인 시료는 2항에 기술된 방법으로 산화물(산화인)으로 전환한다. 3.2. 스펙트럼을 발생시키는 전원은 수직으로 세운 탄소 전극 사이의 직류 아크(전류 15 A)이다. 시료와 비교시료 각 60 mg은 탄소 전극(양극)의 지름과 깊이가 4 mm인 홈에 넣는다. (아연을 측정하거나 인 등급 Ин2를 분석할 때에는 크레이터 크기가 4×6 mm인 탄소 전극을 사용한다). 대조전극으로 사용하는 탄소봉은 끝을 잘라내어 바닥면 직경 2 mm인 절단 원추형으로 연마한다. 전극은 사전 처리로서 직류 아크(15 A)에서 10초간 예소성(예비 연소)한다. 탈륨 함량의 결정은 동일한 조건에서 실시하되, 인 시료는 산화물로 전환하지 않고, 작은 조각 형태로 50 mg씩 탄소 전극의 홈에 넣어 아크용 유기 유리(아크 압착기)로 다진다. 비교시료는 산화인 형태로 준비한다. 아크 스펙트럼은 슬릿 광원에 3 렌즈 조명 시스템과 3단계 약화장치를 갖춘 회절 스펙트로그래프를 사용하여 촬영한다. 스펙트로그래프의 슬릿 폭은 0.015 mm이며, 전극 간 거리는 2.5–3.0 mm로 측정 중 내내(노출 시간 3–4분) 일정하게 유지해야 한다. 아연을 결정할 때의 노출 시간은 30초이다. 스펙트로그래프의 카세트에는 구리와 아연 측정용으로 I형 사진유리판 두 장, 나머지 원소 측정용으로 II형 사진유리판을 장전한다. 시료의 스펙트럼은 각 시료마다 같은 사진유리판에서 6회 촬영하고, 비교시료는 3회 촬영한다. (수정된 판, Изм. N 1, 2, 3). 4. 결과 처리 4.1. 스펙트로그램에서 마이크로포토미터를 사용하여 정량 대상 원소의 분석선의 감광도(암흑도)와 인접 배경을 측정한다. 보정곡선(교정곡선)은 (축의 수학적 표기를 포함한 식이 원문에 삽입됨)에 따라 작성한다(원문에 기호로 표기됨); 여기서 (기호) — 비교시료에서의 정량원소의 질량분율이다. 보정곡선으로부터 시료 내 정량원소의 함량을 구한다. 분석 결과는 동일 사진유리판에서 얻은 두 병행(평행) 결정치(각각 3개의 스펙트로그램 중 각각 1쌍)의 산술평균을 최종 분석값으로 취한다. 다음의 분석선을 포토미터로 측정한다(파장은 나노미터 단위): - 갈륨 — Ga I 287, 424 nm; - 철 — Fe I 248, 327 nm; - 니켈 — Ni I 300, 249 nm; - 주석 — Sn I 283, 999 nm; - 납 — Pb I 283, 307 nm; - 구리 — Cu I 327, 394 nm; - 탈륨 — Tl I 276, 787 nm; - 아연 — Zn I 334, 502 nm. 두 병행 결정치(같은 샘플에 대한 두 결과) 중 큰 값과 작은 값의 차이는 신뢰도(원문에 삽입된 기호)에 따라 허용되는 편차 값(원문에 제시된 식) 을 초과해서는 안 된다. 허용 편차는 다음의 식으로 계산한다: - 불순물의 질량분율이 약 7·10^-5 %에서 5·10^-3 %까지의 경우: (원문 수식 참조); - 불순물의 질량분율이 5·10^-3 %보다 큰 경우: (원문 수식 참조); 여기서 (원문 기호) — 비교되는 두 병행 결정치의 산술평균이다. 같은 시료에 대한 두 분석 결과(같은 시료를 두 번 분석한 값) 중 큰 값과 작은 값의 차이도 신뢰도(원문 기호)에 따라 허용되는 편차 값(원문 수식)을 초과해서는 안 된다. 허용 편차는 다음 식으로 계산한다: - 질량분율이 약 7·10^-5 %에서 5·10^-3 %까지의 경우: (원문 수식 참조); - 불순물의 질량분율이 5·10^-3 %보다 큰 경우: (원문 수식 참조); 여기서 (원문 기호) — 두 비교 분석 결과의 산술평균이다. (수정된 판, Изм. N 1, 2, 3). (참고: 원문에는 교정곡선 좌표와 허용편차 계산식 등 수식이 그림/이미지로 삽입되어 있습니다. 정확한 수식 표기를 원하시면 원문 이미지를 제공해 주시거나 수식의 텍스트 표기를 요청해 주세요.)