ГОСТ 16274.10-77
ГОСТ 16274.10−77 비스무트. 수은 함량의 분광법적 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.10−77
그룹 В59
소비에트 사회주의 공화국 연방(СССР) 국가표준
비스무트
수은 함량의 분광법적 결정 방법
Bismuth.
Spectral method for determination of mercury content
ОКСТУ 1709
시행일 1978−01−01
정보
1. 개발 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
개발자
П.С.Поклонский,
2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 각료위원회 국가규격위원회 결의
3. 재검토 주기 5년
4. 최초 도입
5. 인용된 규범·기술 문서
| 인용된 НТД 표기 |
항, 절 번호 |
| ГОСТ 4658–73 |
절 2 |
| ГОСТ 10691.1−84 |
절 3 |
| ГОСТ 10928–90 |
절 2 |
| ГОСТ 16274.0−77 |
1.1 |
| ГОСТ 16274.8−77 |
4.1 |
| ГОСТ 18300–87 |
절 2 |
6. Госстандарт 결의
7. 재간행 (1997년 7월) 및 수정 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월 승인) (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
본 규격은 марки 비스무트 Ви0000, Ви000에 적용되며, 수은 함량을 5·10부터 1·10
% 범위에서 결정하는 분광법을 규정한다.
이 방법은 시료 소분을 탄소 전극의 크레이터에서 350−400 °C로 예비 용융한 후 직류 아크에서 여기하는 것에 기초한다.
(수정된 판, Изм. N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
2. 장비, 시약 및 용액
중간 분산도 석영 분광기 형식 ИСП-30(일체형 설치).
직류 전원장치(전압 200 V, 전류 20 A 공급).
탄소 전극 내 금속 용융용 300 W 수직 관형로(도면).
1 — 시료를 담은 전극; 2 — 석영 튜브; 3 — 300 W 히터; 4 — 노 몸체;
5 — 푸셔(밀침); 6 — 고정장치
탄소 전극 연마용 형삭절삭기(선반) 및 관련 절삭공구 세트.
스펙트럼용 석탄 등급 С-2 또는 С-3로 만든 탄소 전극, 직경 6 mm, 컵형(‘rюмки’) 형태로 다음 치수: 머리 높이 17 mm, 목 길이 4 mm, 목 직경 2 mm, 크레이터 깊이 15 mm, 크레이터 직경 4.5 mm.
반대전극(контрэлектрод) — 한쪽 끝이 절단된 원뿔형으로 연마됨.
스펙트럼선의 암화(흑화)를 측정할 수 있는 임의 시스템의 마이크로포토미터(일체형 설치).
분광용 사진판 타입 I.
기술용 정제 에틸알코올 — ГОСТ 18300에 따름.
수은 등급 Р1 — ГОСТ 4658에 따름.
비틀림 천칭(торзионные) VT형, 계량 한계 최대 1000 mg.
수은 함량 0.1%인 비교표준 — 수은 소분과 금속 비스무트를 철 도가니에서 파라핀 하부 용융 상태(under paraffin)로 350−400 °C에서 용융하여 제조. 서로 2−2.5배 차이를 갖는 작업용 비교표준 계열은 수은을 함유하지 않는 비스무트로 첫 번째 비교표준을 연속 희석하여 제조한다.
농도 영역 5·10−1·10
%에서 작업할 때는 분할 소분법을 사용한다. 탄소 전극에는 수은 함량 5·10
%인 비교표준 소분과 수은이 포함되지 않은 비스무트를 계산된 소분량으로 넣는다.
비스무트 — ГОСТ 10928에 따라 수은 질량분율이 1·10% 미만의 것.
실험용 자동변압기 ПНО-250−2형.
주석: 본 규격에서 정한 정확도 지표를 만족시키는 경우, 광전식 스펙트럼 기록기기를 포함한 다른 분광기기, 다른 시약, 재료 및 사진판의 사용을 허용한다.
(수정된 판, Изм. N 1, 2, 3).
3. 분석 수행
히터 장치(도면 참조)를 자동변압기를 통해 전원에 연결하고 350−500 °C로 가열한다. 푸셔 5를 상위 위치로 올리고 핀셋으로 시료 또는 비교표준이 담긴 탄소 전극을 노의 구멍에 장착한다. 푸셔와 전극을 함께 하위 위치로 내린다. 시료는 400 °C에서 10−15초 내에 용융된다.
그런 다음 전극을 푸셔로 들어 올려 핀셋으로 금속받침대(스탠드) 위로 옮긴다. 스펙트럼은 분광기 슬릿 폭 0.015 mm로 사진판 타입 I에 촬영한다. 슬릿은 이중 렌즈 콘덴서로 조명한다.
비수차 콘덴서(f = 75 mm)는 광원으로부터 100 mm, 슬릿으로부터 316 mm 위치에 설치한다. 시료의 기화와 스펙트럼의 여기(발생)는 15 A의 직류 아크에서 수행한다. 노출 시간은 20 s이다.
(수정된 판, Изм. N 2, 3).
4. 결과 처리
4.1. 비교표준은 각각 3개의 스펙트럼, 각 시료는 6개의 스펙트럼을 동일한 사진판에 촬영한다. 분석에는 수은의 분석선 253.6 nm를 사용한다. 수은선과 그 근방 배경의 암화(흑화)를 마이크로포토미터로 측정한다. 선 및 배경의 암화로부터 배경을 고려한 선의 강도로의 전환은 특성곡선을 사용하여 수행한다. 분석 결과의 산출은
(수정된 판, Изм. N 1, 3).
4.2. 두 병행 측정의 결과 차이()와 두 번의 분석 결과의 차이(
)는 신뢰도 0.95에서 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
| 수은의 질량분율, % |
두 병행 측정 결과의 차이, % | 두 번의 분석 결과의 차이, % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
중간 질량분율에 대한 허용 차이는 선형 보간법으로 계산하거나 다음 공식에 따라 계산한다:
여기서 — 병행 측정 결과의 산술평균;
— 두 번의 분석 결과의 산술평균.
분석 결과는 한 사진판에서 얻은 각각 3개의 스펙트로그램에 기반한 두 병행 측정 결과의 산술평균을 채택한다.
(수정된 판, Изм. N 3).
