ГОСТ 16274.3-77

ГОСТ 16274.3−77 비스무트. 구리 함량 결정법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 16274.3−77

그룹 B59

소비에트 연방 국가표준

비스무트

구리 함량 결정법

Bismuth.
Method for determination of copper content

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보사항

1. 제정·제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

제정자

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. 1977년 1월 25일 소비에트 각료평의회 국가표준위원회 결의 N 172로 승인·발효

3. 검토 주기 5년

4. 대체 표준: ГОСТ 16274.3−70

5. 참조 규격·기술문서

6. 1992년 7월 30일 Gosstandart 결의 N 836으로 유효기간 제한이 해제됨

7. 재발행(1997년 7월) — 수정 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월 승인, ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


본 표준은 금속 비스무트 등급 Ви1 및 Ви2에 적용되며, 구리 함량(0.005〜0.02%)의 비색법에 의한 결정방법을 규정한다.

이 방법은 클로로포름층으로 추출된 구리의 피리딘-로다나이드 착물을 비색측정하는 데에 기초한다. 비스무트는 용액 중에서 구연산과 착물을 형성하여 결합한다.

1. 일반 요구사항

분석 방법의 일반 요구사항은 ГОСТ 16274.0에 따름.

2. 시약 및 용액

유리제 비색용 실린더(원통형).

정량 플라스크: 용량 1000, 100 cm³ — ГОСТ 1770에 따름.

피펫: 용량 10 및 20 cm³ — 해당 규격에 따름.

원추형 내열 플라스크: 용량 50 cm³ — ГОСТ 7851.

질산 — ГОСТ 4461, 1:1로 희석.

구연산(시트르산) — ГОСТ 3652, 80% 용액.

암모니아수 — ГОСТ 3760.

피리딘 — ГОСТ 13647.

암모늄 로다나이드(암모늄 티오시아네이트) — ГОСТ 27067, 30% 용액.

구리 표준물질 M00 — ГОСТ 859.*
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 859–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석.

표준 구리용액.

용액 1: 다음과 같이 조제한다. 구리 1 g을 1:1로 희석한 질산 10 cm³에 녹여 끓인 후, 정량 플라스크(용량 1000 cm³)로 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

용액 1의 1 cm³에는 구리 1 mg이 포함되어 있다.

용액 2: 조제 방법 — 용액 1 10 cm³를 정량 플라스크(용량 100 cm³)로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

용액 2의 1 cm³에는 구리 0.1 mg이 포함되어 있다.

용액 3: 조제 방법 — 용액 2 20 cm³를 정량 플라스크(용량 100 cm³)에 넣고 물로 눈금까지 채운다.

이 용액은 3일간 사용 가능하다.

용액 3의 1 cm³에는 구리 0.02 mg이 포함되어 있다.

(수정판, 수정 N 1).

3. 분석의 시행

비스무트 시료 1 g을 용량 50 cm³의 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 질산 5 cm³를 가하여 약한 가열로 질소산화물이 사라질 때까지 용해시킨다. 용해 후 80% 구연산 용액 5 cm³를 넣고, 콘고(콩고) 지시지로 적정하여 암모니아로 중화시킨다(지시지 색이 파랑에서 빨강으로 변할 때까지 암모니아를 빠르게 흘려넣으며 격렬히 교반). 그 후 용액을 냉각시키고 피리딘 1 cm³, 암모늄 로다나이드 용액 4 cm³를 가하여 혼합한 다음 클로로포름 4 cm³를 넣고 다시 2−3분간 교반하여 클로로포름층을 형성시키고, 비색측정용 실린더로 옮긴다.

다른 실린더에는 비스무트를 제외한 모든 시약과 용액을 가했던 플라스크의 용액을 옮기고, 뷰렛에서 표준용액 3을 넣어 두 실린더의 클로로포름층 색이 같아질 때까지 적정한다.

4. 결과 처리

4.1. 구리 함량 (X) 를 백분율로 계산하는 식은 다음과 같다:

(공식)

여기서 m — 적정에 사용된 표준용액 3에 포함된 구리량, mg;

A — 시료의 무게, g;

1000 — g을 mg로 환산하는 계수.

4.2. 신뢰도 0.95에서 세 번의 병행측정 결과의 최대 차이(R3) 및 두 번의 분석 결과의 최대 차이(R2)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

중간 질량 분율에 대한 허용 차이는 선형 보간법 또는 다음 식을 사용하여 계산한다:

(식) — 질량 분율 구간 0.005〜0.01%에 대하여;

(식) — 질량 분율이 0.01% 초과일 경우,

여기서 X̄ — 세 번의 병행측정 결과의 산술평균;

X̄' — 두 번의 분석 결과의 산술평균.

(수정된 편집, 수정 N 3).