ГОСТ 12563.1-83

ГОСТ 12563.1−83 금-팔라듐 합금. 금의 정량 방법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 12563.1−83

그룹 B59

소비에트 연방 국가표준

금-팔라듐 합금

금의 정량 방법

ОКП 17 5350

ОКСТУ 1709*
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* 추가로 도입됨. 변경 N 1.

유효기간 с 01.07.84
до 01.07.89*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의회록 N 3−93에 따라 삭제됨 (ИУС N 5/6, 1993년). - 데이터베이스 제작자 주.

개발: 소비에트 연방 비철금속부

작성자

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т.И.Беляева

제출: 소비에트 연방 비철금속부

위원회 위원 А. П. Снурников

소비에트 연방 국가표준위원회의 1983년 3월 25일자 결의 N 1373에 의해 승인·시행됨

대체: ГОСТ 12563–67의 제2절 일부

변경 N 1은 1988년 11월 21일자 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 3759로 승인되어 01.07.89에 시행됨

변경 N 1 은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1989년의 본문에 따라 삽입함


본 표준은 금-팔라듐 합금에서 금을 중량법으로 정량하는 방법을 규정한다 (금의 질량분율 50,0%에서 90,0% 범위).

방법의 원리는 팔라듐 존재 하에서 아질산나트륨으로 금을 환원시키는 데 있으며, 이 경우 팔라듐은 용액 중에 나트륨 니트로팔라디트(nitropalladate) 형태로 남는다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(수정된 판, Изм. N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 허용되는 편차와 동일한 자릿수의 숫자로 끝나야 한다.

(추가로 도입됨, Изм. N 1).

2. 장비, 시약, 용액

일반 목적 및 기준 실험실 저울 — ГОСТ 24104–80에 따름*.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 24104–2001가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

저항식 실험용 전기로.

도자기 도가니 №4 — ГОСТ 9147–80.

유리 원추 플라스크 — ГОСТ 25336–82, 용량 500 см³.

유리 깔때기 — ГОСТ 25336–82, 유형 B.

실험용 여과지 — ГОСТ 12026–76.

염산 — ГОСТ 3118–77.

질산 — ГОСТ 4461–77.

용해용 산 혼합액: 농축 염산 3부와 농축 질산 1부의 혼합물.

희석 황산 — ГОСТ 4204–77, 1:5로 희석.

아질산나트륨 — ГОСТ 4197–74, 농도 7 mol/dm³ 용액.

(수정된 판, Изм. N 1).

3. 분석 준비

시료 1.0 g을 취해 용량 500 см³의 원추 플라스크에 넣고 30 см³의 산 혼합물에 가열하여 용해한다. 용액을 약 3 см³가 될 때까지 증발시킨 다음, 뜨거운 물과 1–2 см³의 염산을 첨가하여 팔라듐 염이 완전히 용해될 때까지 희석한다.

4. 분석 수행

용액 증발 중에 금이 부분적으로 환원되어 플라스크 바닥에 미세한 침전으로 떨어질 수 있다. 침전을 여과하지 않고 용액을 뜨거운 물로 300 см³까지 희석한 후 7 mol/dm³ 아질산나트륨 용액 100 см³를 조심스럽게 가한다.

원래 부피를 유지하면서 용액을 1.5–2시간 끓여 질소산화물을 제거하고 침전을 완전히 응집시킨다. 이 과정에서 팔라듐은 복합체 형태로 용액에 남고, 금과 철의 수산화물은 침전으로 전환된다.

용액을 냉각한 후, 침전을 종이펄프를 1/4만 채운 '백색 띠' 여과지를 통해 여과하고 뜨거운 물로 중성 반응이 될 때까지 세척한다. 침전이 담긴 깔때기는 다른 플라스크로 옮기고 철의 수산화를 용해시키기 위해 뜨거운 황산(1:5)을 붓는다. 여과지에 남아 있는 금 침전은 뜨거운 물로 중성 반응이 될 때까지 세척한 다음 건조하여 정량된 도자기 도가니에 넣고 무플 전기로(무펠로)에서 1시간 동안 여과지가 완전히 재로 될 때까지 가소(회화)한다(온도는 800 °C를 넘지 않음). 냉각 후, 도가니의 침전에 소량의 질산 몇 방울을 탄 물을 부어 나트륨 염을 용해시키고 20–30분 가열한 다음 여과하고 뜨거운 물로 세척한 뒤 건조, 가소 및 정량한다. 가소는 일정 질량이 얻어질 때까지 반복한다.

시료와 병행하여 대조 실험을 수행한다. 이를 위해 30 см³의 산 혼합물을 취해 용량 500 см³의 원추 플라스크에 넣고 분석의 모든 단계를 동일하게 수행한다.

(수정된 판, Изм. N 1).

5. 결과 처리

5.1. 금의 질량분율 (W)[%]는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 m — 금 침전의 질량, g;

m_к — 대조 실험의 침전 질량, g;

m₀ — 합금 시료의 취중량, g.

5.2. 병행 측정치들 사이의 최대값과 최소값의 차이는 신뢰도 0.95에서 허용되는 절대 오차값 0.20%를 초과해서는 안 된다.

동일 시료에 대한 서로 다른 실험실에서 얻은 두 결과의 차이는 허용되는 절대 오차값 0.35%를 초과해서는 안 된다.

(수정된 판, Изм. N 1).

5.3. 금의 질량분율 결과의 정확성 관리는 분석 대상 합금과 조성이 유사한 인공 혼합물을 만들어 전체 분석 절차를 거쳐 재현함으로써 수행한다.

인공 혼합물에 대한 분석 결과가 정확하다고 인정되려면 그 최대값과 최소값의 절대 차이가 0.17%를 초과해서는 안 된다.

(추가로 도입됨, Изм. N 1).