ГОСТ 20996.12−2014 산업용 셀레늄. 구리, 철, 텔루르 및 납의 원자 흡수 분석 방법

ГОСТ 20996.12−2014

그룹 В59

국제 표준

산업용 셀레늄

구리, 철, 텔루르 및 납의 원자 흡수 분석 방법

Selenium for industrial use. Atomic-absorption method for determination of copper, iron, tellurium and plumbum

ICS 77.120.99

적용일자: 2016−01−01

서문

국제 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국제 표준화 시스템. 기본 규정»과 ГОСТ 1.2−2009 «국제 표준화 시스템. 국제 표준, 국제 표준화 규칙 및 권고 사항. 개발, 채택, 적용, 업데이트 및 취소 규칙»에 규정되어 있습니다.

표준 정보

1 이 표준은 «지역메하노브르» 연구 및 설계 연구소에서 개발하였습니다.

2 기술 규제 및 계량 연방 기관(로스스탠다트)의 제안에 따라 추가되었습니다.

3 해당 표준은 2014년 11월 14일에 국제 표준화, 계량 및 인증 회의에서 채택되었습니다 (프로토콜 제72-П).

채택에 투표한 국가들:

4 기술 규제 및 계량 연방 기관의 2015년 4월 2일 명령 제209-ст에 따라 이 국제 표준 ГОСТ 20996.12−2014는 2016년 1월 1일부터 해당 국가의 국가 표준으로 시행됩니다.

5 ГОСТ 20996.12−82를 대체합니다.

본 표준의 변경 사항은 연례 정보 지침서 «국가 표준»에 게시되며, 수정 및 변경 텍스트는 월간 정보 지침서 «국가 표준»에 포함됩니다. 표준의 재검토(교체) 또는 취소 시 해당 공지가 월간 정보 지침서 «국가 표준»에 게시됩니다. 관련 정보, 공지 및 텍스트는 기술 규제 및 계량 연방 기관의 공식 웹사이트에 공개용으로 게시됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 기술용 셀레늄의 구리, 철, 텔루르, 납의 질량 농도를 원자 흡수 분석 방법으로 측정하는 것을 규정하고 있습니다. 측정 가능 범위는 표 1에 제시되어 있습니다.

표 1

백분율

2 인용 표준

본 표준에서는 다음의 국제 표준을 참조했습니다:

ГОСТ 859−2014 구리. 분류

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 유리 측정 기구. 실린더, 비커, 플라스크, 튜브. 일반 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌, 용해 및 기체 상태 기술용. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 9849−86 철 가루. 기술 조건

ГОСТ 20448−90 가정용 액화 탄화수소 가스. 기술 조건

ГОСТ 20996.0−2014 산업용 셀레늄. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항

_______________

해당 국가에서 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동 저울. 제1부. 계량 및 기술 요구 사항. 시험»이 적용됩니다.

ГОСТ 25336−82 실험실 유리 기구 및 장비. 유형, 주요 매개 변수 및 크기

ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 실험실 유리 기구. 단일 표시 피펫

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 실험실 유리 기구. 미세 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항 ГОСТ ISO 5725−6-2003 측정 방법과 결과의 정확도 (정확성 및 정밀성). 제6부. 실무에서 정확도 값의 사용 _______________ 해당 국가 내에서는 ГОСТ R ISO 5725−1-2002가 적용됩니다. 참고 — 본 표준을 사용할 때에는 참조 표준의 유효성을 정보시스템을 통해 확인하는 것이 좋습니다. 이는 기술 규제 및 계량에 대한 연방의 공식 웹사이트나 매년 1월 1일 기준으로 출판되는 "국가 표준" 정보 색인 및 매월 발행되는 "국가 표준" 정보 색인으로 확인할 수 있습니다. 참조 표준이 대체(수정)된 경우 본 표준 사용 시 대체(수정)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우 해당 기준을 참조한 조항은 이 참조에 영향을 받지 않는 부분에서 적용됩니다. 3 측정 정확도의 특성 구리, 철, 텔루르, 납의 질량 분율 측정 정확도는 표2에 제시된 특성에 부합합니다 (신뢰도 P=0.95). 신뢰도 P=0.95에서 측정 반복성과 재현성 한계 값은 표2에 제시되어 있습니다. 표2 — 구리, 철, 텔루르, 납의 질량 분율 측정의 정확도 지표, 반복성 한계 및 재현성 값 (신뢰도 P=0.95) 퍼센트 단위 | 확인하려는 구성요소 | 구성요소의 질량 분율 측정 범위 | 정확도 지표 ± | 절대값 한계 | | :--- | :--- | :--- | :---: | :---: | | 구리 | 0.003에서 0.010 포함 | 0.001 | 0.001 | 0.002 | | | 0.010 초과 0.030 포함 | 0.003 | 0.002 | 0.004 | | | 0.030 초과 0.060 포함 | 0.006 | 0.006 | 0.009 | | 철 | 0.004에서 0.010 포함 | 0.002 | 0.002 | 0.003 | | | 0.010 초과 0.020 포함 | 0.004 | 0.004 | 0.006 | | | 0.020 초과 0.050 포함 | 0.010 | 0.008 | 0.014 | | | 0.050 초과 0.100 포함 | 0.020 | 0.010 | 0.030 | | | 0.100 초과 0.300 포함 | 0.040 | 0.020 | 0.060 | | | 0.300 초과 0.600 포함 | 0.060 | 0.040 | 0.080 | | 텔루르 | 0.004에서 0.010 포함 | 0.001 | 0.001 | 0.002 | | | 0.010 초과 0.030 포함 | 0.004 | 0.004 | 0.006 | | | 0.030 초과 0.060 포함 | 0.008 | 0.008 | 0.010 | | | 0.060 초과 0.100 포함 | 0.010 | 0.010 | 0.014 | | | 0.100 초과 0.300 포함 | 0.030 | 0.020 | 0.040 | | | 0.300 초과 0.600 포함 | 0.040 | 0.040 | 0.060 | | 납 | 0.0010에서 0.0030 포함 | 0.0008 | | 0.0012 | | | 0.003 초과 0.006 포함 | 0.001 | 0.001 | 0.002 | | | 0.006 초과 0.010 포함 | 0.003 | 0.002 | 0.004 | | | 0.010 초과 0.030 포함 | 0.007 | 0.006 | 0.010 | | | 0.030 초과 0.060 포함 | 0.010 | 0.010 | 0.020 | 4 측정 장비, 보조 장치, 재료, 용액 측정을 수행할 때 다음과 같은 측정 장비 및 보조 장치를 사용합니다: — 구리, 철, 텔루르, 납에 대한 방사선원을 갖춘 화염 원자화기를 가진 원자 흡광 분광기; — 공기 압축기; — ГОСТ 24104에 의한 특별 정확도 등급의 실험실 저울; — [1] 또는 유사품에 의해 최대 350 °C의 가열 온도를 보장하는 유리 세라믹 가열판; — ГОСТ 1770에 따른 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 부피 플라스크; — ГОСТ 25336에 따른 Кн-2-250-19/26 THS 플라스크; — ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2급 정확도 이상의 피펫. 측정을 수행할 때 다음과 같은 재료 및 용액을 사용합니다: — 2×10⁵−6×10⁵ Pa 압력의 압축 공기; - 아세틸렌 ГОСТ 5457에 따라;

- 프로판-부탄 ГОСТ 20448에 따라;

- 증류수 ГОСТ 6709에 따라;

- 염산 ГОСТ 3118에 따라, 1:1로 희석됨;

- 질산 ГОСТ 4461에 따라;

- 납 ГОСТ 3778에 따라, 마크 S0 및 S1;

- 구리 ГОСТ 859에 따라;

- 철 ГОСТ 9849에 따라;

- 고순도 금속 텔루르 [2]에 따라.

비고

1 승인된 유형의 다른 측정 수단, 보조 기기 및 재료를 사용할 수 있으며, 기술 및 측정 특성이 위에 명시된 것에 비해 떨어지지 않습니다.

2 본 표준에 명시된 측정 결과의 측정 특성을 보장하는 다른 규격 문서에 따라 제조된 시약을 사용할 수 있습니다.

5 측정 방법

이 방법은 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 불꽃에 분석 용액을 주입한 후, 구리, 철, 텔루르, 납의 공명선을 원자 흡수하여 측정하는 데 기반합니다.


표 3 — 파장

5.1 측정을 위한 준비

5.1.1 알려진 농도의 용액 준비

5.1.1.1 구리 용액 준비

구리의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액 A를 준비할 때: 1g의 구리 샘플을 250 cm 삼각 플라스크에 넣고 25부터 30 cm의 질산과 염산 혼합물(1:3)에 녹인 후 끓여서 용액을 농축합니다. 남은 것을 두 번 7부터 10 cm의 염산으로 처리하고 각각의 경우 용액을 농축합니다. 건조 잔여물을 100부터 120 cm의 염산(1:1로 희석)에 녹인 후 소금을 완전히 녹을 때까지 끓입니다. 그런 다음 이를 식히고 1000 cm의 용량을 가진 눈금 플라스크에 옮겨 물을 추가하여 선까지 채우고 혼합합니다.

구리의 질량 농도가 0.1 mg/cm인 용액 B를 준비할 때: 용액 A를 500 cm의 용량을 가진 눈금 플라스크에 옮겨 물을 추가하여 선까지 채우고 혼합합니다.