ГОСТ 20996.12-2014
ГОСТ 20996.12−2014 산업용 셀레늄. 구리, 철, 텔루르 및 납의 원자 흡수 분석 방법
ГОСТ 20996.12−2014
그룹 В59
국제 표준
산업용 셀레늄
구리, 철, 텔루르 및 납의 원자 흡수 분석 방법
Selenium for industrial use. Atomic-absorption method for determination of copper, iron, tellurium and plumbum
ICS 77.120.99
적용일자: 2016−01−01
서문
국제 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국제 표준화 시스템. 기본 규정»과 ГОСТ 1.2−2009 «국제 표준화 시스템. 국제 표준, 국제 표준화 규칙 및 권고 사항. 개발, 채택, 적용, 업데이트 및 취소 규칙»에 규정되어 있습니다.
표준 정보
1 이 표준은 «우랄메하노브르» 연구 및 설계 연구소에서 개발하였습니다.
2 기술 규제 및 계량 연방 기관(로스스탠다트)의 제안에 따라 추가되었습니다.
3 해당 표준은 2014년 11월 14일에 국제 표준화, 계량 및 인증 회의에서 채택되었습니다 (프로토콜 제72-П).
채택에 투표한 국가들:
| ISO 3166 에 따른 국가의 단축명 |
ISO 3166 국가 코드 | 국가 표준화 기관의 약칭 |
| 아르메니아 |
AM | 아르메니아 경제 발전부 |
| 벨라루스 |
BY | 벨라루스 국가 표준화청 |
| 키르기스스탄 |
KG | 키르기스스탠다드 |
| 러시아 |
RU | 로스스탠다드 |
| 타지키스탄 |
TJ | 타지키스탠다드 |
4 기술 규제 및 계량 연방 기관의 2015년 4월 2일 명령 제209-ст에 따라 이 국제 표준
5
본 표준의 변경 사항은 연례 정보 지침서 «국가 표준»에 게시되며, 수정 및 변경 텍스트는 월간 정보 지침서 «국가 표준»에 포함됩니다. 표준의 재검토(교체) 또는 취소 시 해당 공지가 월간 정보 지침서 «국가 표준»에 게시됩니다. 관련 정보, 공지 및 텍스트는 기술 규제 및 계량 연방 기관의 공식 웹사이트에 공개용으로 게시됩니다.
1 적용 범위
본 표준은 기술용 셀레늄의 구리, 철, 텔루르, 납의 질량 농도를 원자 흡수 분석 방법으로 측정하는 것을 규정하고 있습니다. 측정 가능 범위는 표 1에 제시되어 있습니다.
표 1
백분율
| 측정 성분 |
측정 범위 |
| 구리 |
0.003에서 0.060까지 |
| 철 |
0.004에서 0.60까지 |
| 텔루르 |
0.004에서 0.60까지 |
| 납 |
0.001에서 0.060까지 |
2 인용 표준
본 표준에서는 다음의 국제 표준을 참조했습니다:
ГОСТ 859−2014 구리. 분류
ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 유리 측정 기구. 실린더, 비커, 플라스크, 튜브. 일반 기술 조건
ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건
ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건
ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건
ГОСТ 5457−75 아세틸렌, 용해 및 기체 상태 기술용. 기술 조건
ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건
ГОСТ 9849−86 철 가루. 기술 조건
ГОСТ 20448−90 가정용 액화 탄화수소 가스. 기술 조건
ГОСТ 20996.0−2014 산업용 셀레늄. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항
_______________
러시아 연방에서 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동 저울. 제1부. 계량 및 기술 요구 사항. 시험»이 적용됩니다.
ГОСТ 25336−82 실험실 유리 기구 및 장비. 유형, 주요 매개 변수 및 크기
ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 실험실 유리 기구. 단일 표시 피펫
ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 실험실 유리 기구. 미세 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항
ГОСТ ISO 5725−6-2003
측정 방법과 결과의 정확도 (정확성 및 정밀성). 제6부. 실무에서 정확도 값의 사용
_______________
러시아 연방 내에서는 ГОСТ R ISO 5725−1-2002가 적용됩니다.
참고 — 본 표준을 사용할 때에는 참조 표준의 유효성을 정보시스템을 통해 확인하는 것이 좋습니다. 이는 기술 규제 및 계량에 대한 연방의 공식 웹사이트나 매년 1월 1일 기준으로 출판되는 "국가 표준" 정보 색인 및 매월 발행되는 "국가 표준" 정보 색인으로 확인할 수 있습니다. 참조 표준이 대체(수정)된 경우 본 표준 사용 시 대체(수정)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우 해당 기준을 참조한 조항은 이 참조에 영향을 받지 않는 부분에서 적용됩니다.
3 측정 정확도의 특성
구리, 철, 텔루르, 납의 질량 분율 측정 정확도는 표2에 제시된 특성에 부합합니다 (신뢰도 P=0.95).
신뢰도 P=0.95에서 측정 반복성과 재현성 한계 값은 표2에 제시되어 있습니다.
표2 — 구리, 철, 텔루르, 납의 질량 분율 측정의 정확도 지표, 반복성 한계 및 재현성 값 (신뢰도 P=0.95)
퍼센트 단위
| 확인하려는 구성요소 | 구성요소의 질량 분율 측정 범위 | 정확도 지표 ± | 절대값 한계 |
| :--- | :--- | :--- | :---: | :---: |
| 구리 | 0.003에서 0.010 포함 | 0.001 | 0.001 | 0.002 |
| | 0.010 초과 0.030 포함 | 0.003 | 0.002 | 0.004 |
| | 0.030 초과 0.060 포함 | 0.006 | 0.006 | 0.009 |
| 철 | 0.004에서 0.010 포함 | 0.002 | 0.002 | 0.003 |
| | 0.010 초과 0.020 포함 | 0.004 | 0.004 | 0.006 |
| | 0.020 초과 0.050 포함 | 0.010 | 0.008 | 0.014 |
| | 0.050 초과 0.100 포함 | 0.020 | 0.010 | 0.030 |
| | 0.100 초과 0.300 포함 | 0.040 | 0.020 | 0.060 |
| | 0.300 초과 0.600 포함 | 0.060 | 0.040 | 0.080 |
| 텔루르 | 0.004에서 0.010 포함 | 0.001 | 0.001 | 0.002 |
| | 0.010 초과 0.030 포함 | 0.004 | 0.004 | 0.006 |
| | 0.030 초과 0.060 포함 | 0.008 | 0.008 | 0.010 |
| | 0.060 초과 0.100 포함 | 0.010 | 0.010 | 0.014 |
| | 0.100 초과 0.300 포함 | 0.030 | 0.020 | 0.040 |
| | 0.300 초과 0.600 포함 | 0.040 | 0.040 | 0.060 |
| 납 | 0.0010에서 0.0030 포함 | 0.0008 | | 0.0012 |
| | 0.003 초과 0.006 포함 | 0.001 | 0.001 | 0.002 |
| | 0.006 초과 0.010 포함 | 0.003 | 0.002 | 0.004 |
| | 0.010 초과 0.030 포함 | 0.007 | 0.006 | 0.010 |
| | 0.030 초과 0.060 포함 | 0.010 | 0.010 | 0.020 |
4 측정 장비, 보조 장치, 재료, 용액
측정을 수행할 때 다음과 같은 측정 장비 및 보조 장치를 사용합니다:
— 구리, 철, 텔루르, 납에 대한 방사선원을 갖춘 화염 원자화기를 가진 원자 흡광 분광기;
— 공기 압축기;
— ГОСТ 24104에 의한 특별 정확도 등급의 실험실 저울;
— [1] 또는 유사품에 의해 최대 350 °C의 가열 온도를 보장하는 유리 세라믹 가열판;
— ГОСТ 1770에 따른 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 부피 플라스크;
— ГОСТ 25336에 따른 Кн-2-250-19/26 THS 플라스크;
— ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2급 정확도 이상의 피펫.
측정을 수행할 때 다음과 같은 재료 및 용액을 사용합니다:
— 2×10⁵−6×10⁵ Pa 압력의 압축 공기;
- 아세틸렌
- 프로판-부탄
- 증류수
- 염산
- 질산
- 납
- 구리
- 철
- 고순도 금속 텔루르 [2]에 따라.
비고
1 승인된 유형의 다른 측정 수단, 보조 기기 및 재료를 사용할 수 있으며, 기술 및 측정 특성이 위에 명시된 것에 비해 떨어지지 않습니다.
2 본 표준에 명시된 측정 결과의 측정 특성을 보장하는 다른 규격 문서에 따라 제조된 시약을 사용할 수 있습니다.
5 측정 방법
이 방법은 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 불꽃에 분석 용액을 주입한 후, 구리, 철, 텔루르, 납의 공명선을 원자 흡수하여 측정하는 데 기반합니다.
표 3 — 파장
| 측정할 구성 요소 이름 |
파장, nm |
| 구리 |
324.7 |
| 철 |
248.3 |
| 텔루르 |
214.3 |
| 납 |
283.3 |
| 비고 — 이 방법에 명시된 측정 특성을 보장하는 경우 다른 파장을 사용할 수 있습니다. | |
5.1 측정을 위한 준비
5.1.1 알려진 농도의 용액 준비
5.1.1.1 구리 용액 준비
구리의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액 A를 준비할 때: 1g의 구리 샘플을 250 cm
삼각 플라스크에 넣고 25부터 30 cm
의 질산과 염산 혼합물(1:3)에 녹인 후 끓여서 용액을 농축합니다. 남은 것을 두 번 7부터 10 cm
의 염산으로 처리하고 각각의 경우 용액을 농축합니다. 건조 잔여물을 100부터 120 cm
의 염산(1:1로 희석)에 녹인 후 소금을 완전히 녹을 때까지 끓입니다. 그런 다음 이를 식히고 1000 cm
의 용량을 가진 눈금 플라스크에 옮겨 물을 추가하여 선까지 채우고 혼합합니다.
구리의 질량 농도가 0.1 mg/cm인 용액 B를 준비할 때: 용액 A를 500 cm
의 용량을 가진 눈금 플라스크에 옮겨 물을 추가하여 선까지 채우고 혼합합니다.
5.1.1.2 철 용액 준비
철 농도 1 mg/cm³의 용액 A를 준비할 때: 무게가 1 g인 철을 250 cm³ 용량의 플라스크에 넣고 30에서 35 cm³의 질산과 염산 혼합물(1:3)으로 녹이며 가열 후 건조할 때까지 증발시킵니다. 100에서 120 cm³의 1:1 희석된 염산을 가하고 5-7분 동안 끓인 후 냉각하여 용액을 1000 cm³의 플라스크에 옮겨 물로 마크까지 희석하고 혼합합니다.
철 농도 0.1 mg/cm³의 용액 B를 준비할 때: 용액 A의 50 cm³을 500 cm³의 플라스크에 옮겨 물로 마크까지 희석하고 혼합합니다.
텔루르 농도 1 mg/cm³의 용액 A를 준비할 때: 무게가 1 g인 텔루르를 250 cm³ 용량의 플라스크에 넣고 20에서 25 cm³의 질산과 염산 혼합물(1:3)으로 녹이며 가열하여 건조할 때까지 증발시킵니다. 200에서 220 cm³의 염산을 가하고 냉각하여 용액을 1000 cm³의 플라스크에 옮겨 물로 마크까지 희석하고 혼합합니다.
텔루르 농도 0.1 mg/cm³의 용액 B를 준비할 때: 용액 A의 50 cm³을 500 cm³의 플라스크에 옮겨 물로 마크까지 희석하고 혼합합니다.
납 농도 1 mg/cm³의 용액 A를 준비할 때: 무게가 1.0 g인 납을 250 cm³의 플라스크에 넣고 10에서 15 cm³의 질산을 가하여 습식염 상태까지 증발시킵니다. 5에서 7 cm³의 질산을 가하고 용액을 1000 cm³의 플라스크에 옮겨 물로 마크까지 희석하고 혼합합니다.
납 농도 0.1 mg/cm³의 용액 B를 준비할 때: 50 cm³ 용액 A를 500 cm³의 플라스크에 옮겨 물로 마크까지 희석하고 혼합합니다.
분석할 용액을 아세틸렌-공기 불꽃 분무기로 원자 흡수 분광계의 불꽃에 주입하고 각 파장에 따라 흡광도를 측정합니다. 각 용액의 흡광도는 최소 두 번 측정하며 평균값을 계산에 사용합니다.
기기를 0에 조정하고 대조 실험 용액의 흡광도를 뺀 후 분석 할 용액의 흡광도를 측정 결과로 평균 농도를 결정합니다. 분석할 용액의 성분 농도가 그래프의 최대 농도를 초과하면 분석할 용액을 희석하여 측정합니다.
결과는 두 평행 측정값의 평균값을 사용하며, 반복 측정의 차이가 반복성 한계 r를 초과하지 않으면 표준으로 간주합니다.
