ГОСТ 25278.11-82

ГОСТ 25278.11−82 희소금속 합금 및 합금체. 니오븀 기반 합금에서 규소, 철, 알루미늄, 티타늄 및 칼슘의 분광법에 의한 측정(변경 N 1 포함)

ГОСТ 25278.11−82

그룹 B59

소련 국가표준

희소 금속의 합금 및 합금체

니오븀 기반 합금에서 규소, 철, 알루미늄, 티타늄 및 칼슘의 분광법에 의한 측정

희소금속의 합금 및 주조 합금. 니오븀 기반 합금에서 규소, 철, 알루미늄, 티타늄, 칼슘의 분광학적 정량법

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.83부터
~01.07.93*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜에 따라 해제됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

정보사항

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

집필자

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

3. 채택 및 공포: 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 26.05.82 N 2120

3. 검토 기한 — 1993년.

검토 주기 — 5년.

4. 최초 제정

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 НТД 표기	해당 절, 항목 번호
ГОСТ 3118–77	절 2
ГОСТ 3773–72	절 2
ГОСТ 4173–77	절 2
ГОСТ 8677–76	절 2
ГОСТ 9808–84	절 2
ГОСТ 9428–73	절 2
ГОСТ 10691–84	절 2
ГОСТ 18300–87	절 2
ГОСТ 18671–73	절 2
ГОСТ 26473.0−85	1.1
ГОСТ 27068–86	절 2

6. 유효기간 연장: 유효기간을 01.07.93까지 연장, 소비에트 국가표준위원회 결의 29.10.87 N 4096

7. 재발행(1988년 11월) 및 1987년 10월에 승인된 변경 N 1 포함(ИУС 1−88).


본 표준은 니오븀을 주성분으로 하는 합금 및 합금체(성분: 바나듐 ≤ 5%, 텅스텐 ≤ 10%, 몰리브덴 ≤ 5%, 지르코늄 ≤ 2%)에서 규소, 철, 알루미늄, 티타늄 및 칼슘을 0.01~1.0% 범위에서 정량하는 분광법을 규정한다.

해당 방법은 직류 아크에서 스펙트럼을 여기할 때 샘플 내 규소, 철, 알루미늄, 티타늄 및 칼슘의 질량분율에 따른 분석선의 강도 변화에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.

(수정된 판, 변경 N 1).

2. 장비, 재료 및 시약

회절 분광기 ДФС-8(격자 600선/мм, 범용 스탠드 포함) 또는 이와 동등한 기기.

직류 전원(전압 최소 260 V, 전류 최소 20 A를 공급할 수 있는 것).

뮤펠 가열로(온도 조절기 포함, 800−900 °С 유지).

마이크로포토미터 МФ-2 또는 동등 기기.

스펙트로프로젝터 유형 ПС-18 또는 동급 기기.

백금 컵.

분석용 저울.

토션 저울(ВТ-500형).

탄소(흑연) 전극 연마용 장치.

흑연 전극 марки ОСЧ-7−3, 직경 6 mm, 연마 후 지름 4.4 mm(연마 길이 10 mm), 연마된 부분에 직경 2.5 mm, 깊이 2.0 mm의 함몰부(하부 전극).

흑연 전극 марки ОСЧ-7−3, 절단된 원뿔형으로 연마되어 직경 1.5 mm의 평면을 가진 것.

흑연 분말 ОСЧ-7−4.

니오븀제 또는 유기 유리제 절구(공이 포함).

스펙트럼용 사진판 9х12, 타입 2, 감도 15단위 또는 이와 동등하여 분석선의 정상적 현상도가 얻어지는 것.

분광학적 고순도의 오산화니오븀(Nb2O5).

이산화규소(규소 이산화물) — ГОСТ 9428–73, 분석용(ч.д.а.).

산화철 — ГОСТ 4173–77, 분석용(ч.д.а.).

이산화티타늄 — ГОСТ 9808–84, 고순도(х.ч.).

산화알루미늄 — 고순도(х.ч.).

산화칼슘 — ГОСТ 8677–76, 고순도(х.ч.).

산화코발트 — ГОСТ 18671–73, 분석용(ч.д.а.).

염산 — ГОСТ 3118–77, 1:1로 희석한 것.

정제 에틸알코올(공업용) — ГОСТ 18300–87.

현상액 — ГОСТ 10691.1−84.

아황산나트륨(나트륨 설파이트) — ГОСТ 27068–86.

염화암모늄 — ГОСТ 3773–72.

정착액: 티오설페이트나트륨(серноватистокислого натрия) 300 g과 염화암모늄 20 g을 각각 물 700 cm³ 및 200 cm³에 용해시키고 얻은 용액을 합한 다음 전체 부피를 물로 1 dm³(1 L)로 맞춘다. 유기유리 및 목재 전극 지지대(시료용). 스톱워치. 유산지(칼카). 솜(면). 헤라(스패출라). 스칼펠. 핀셋. 적외선 램프 IKZ-500(전압조절기 RNO-250−0.5형 또는 동등한 형식의 조절기). (개정판, Изм. N 1). 3. 분석 준비 3.1. 기준 대조 시료(ООС) 작성 — 각각 규소, 철, 알루미늄, 티타늄, 칼슘을 2% 함유(금속 혼합물 기준). 대조 시료는 기지(기초물질)를 근거로 하여 준비한다. 기지는 합금 내 합금성분의 총량이 5% 이하일 경우 순수한 니오븀 오산화물(니오븀의 오산화물, Nb2O5)이거나 분석 대상 합금의 조성을 모사하는 인공 산화물 혼합물일 수 있다(기초). 1.2870 g의 기초, 0.0428 g 이산화규소, 0.0286 g 산화철, 0.0378 g 산화알루미늄, 0.0334 g 이산화티타늄 및 0.0500 g 탄산칼슘을 절구에서 알코올 층(30 cm³) 아래에서 1.5–2시간 동안 갈아 혼합한다. 혼합물을 적외선 램프 아래에서 일정 질량이 될 때까지 건조한다. 취급 전 산화물은 400°C에서 일정 질량이 될 때까지 가열해 전처리한다(회화). 시료량은 저울로 달아 스패출라로 유산지 팩에 옮긴다. 스패출라, 저울의 받침(작은 접시), 절구는 알코올에 적신 솜으로 닦는다. 팩(유산지)은 스칼펠로 절단하여 준비한다. (개정판, Изм. N 1). 3.2. 비교 시료(ОС) 준비 비교 시료는 기준 대조 시료를 기초로 순차 희석하여, 각 후속 시료는 기초로 희석하여 만든다. 비교 시료 내 각 불순물의 질량분율 및 혼합에 넣는 기초와 희석하는 시료의 시료량(무게)은 표 1에 기재되어 있다. 표 1 표시된 비교 시료 / 불순물(규소, 철, 알루미늄, 티타늄, 칼슘) 질량분율(%) / 시료량, g (기초 / 희석되는 시료) ОС1 — 1.0% — 기초 1.0000 g / 희석된 시료 1.0000 g (OOС) ОС2 — 0.5% — 기초 1.0000 g / 희석된 시료 1.0000 g (ОС1) ОС3 — 0.2% — 기초 1.2000 g / 희석된 시료 0.8000 g (ОС2) ОС4 — 0.1% — 기초 1.0000 g / 희석된 시료 1.0000 g (ОС3) ОС5 — 0.05% — 기초 1.0000 g / 희석된 시료 1.0000 g (ОС4) ОС6 — 0.02% — 기초 1.2000 g / 희석된 시료 0.8000 g (ОС5) ОС7 — 0.01% — 기초 1.0000 g / 희석된 시료 1.0000 g (ОС6) 혼합물은 절구에서 알코올 층(30 cm³) 아래에서 1.5–2시간 동안 갈아 혼합하고 적외선 램프 아래에서 건조한다. 비교 시료는 폴리에틸렌 뚜껑이 있는 폴리에틸렌 컵에 보관한다. 3.3. 완충 혼합물 준비 — 흑연 분말 89%, 염화나트륨 10%, 산화코발트 1%. 흑연 분말 8.9 g, 염화나트륨 1 g, 산화코발트 0.1 g을 절구에서 알코올 층(150 cm³) 아래에서 1시간 동안 혼합하고 적외선 램프 아래에서 건조한다. (개정판, Изм. N 1). 4. 분석 수행 시료 0.5 g의 시편을 유리 비커에서 가열하면서 염산으로 세척한다. 산을 따라버린 후 증류수와 알코올로 조각(칩)을 씻는다. 세척한 칩을 백금 도가니에 넣고 무플(furnace)에서 800°C까지 점차 온도를 올려 일정 질량이 될 때까지 소성(퓨칭)한다. 산화된 시료를 잘 혼합한 뒤 그 중에서 20 mg을 채취하여 절구에서 80 mg의 완충 혼합물과 함께(무게는 토션 저울로 측정) 알코올 층 아래에서 15분간 혼합한 후 적외선 램프 아래에서 건조한다. 준비된 혼합물을 세 개의 하단 전극의 요철부에 빽빽하게 채워 넣는다. 전극은 미리 직류 아크에서 (7±0.5) A로 5초 동안 소성(버닝)하고, 전극을 혼합물을 흘려놓은 유산지에 담근 상태에서 소성한다. 전극(상단 및 시료가 채워진 하단 전극)은 핀셋으로 전극홀더에 장착한다. 전극을 밀착시켰다가 다시 벌리면서 직류 아크를 점화하고, 3쌍의 전극에서 나오는 스펙트럼을 스펙트로그라프에 촬영한다. 이때 슬릿 조명용 3-렌즈 시스템을 사용한다. 카세트의 중앙에는 290 nm 영역을 배치한다. 아크 전류는 (15±0.5) A로 유지한다. 전극 간 거리 3 mm, 노출 시간 60 s. 콘덴서의 중간 조리개는 분석선의 적정한 흑화도를 보장하도록 선택한다. 동일한 조작을 비교 시료에 대해서도 수행하며, 그 스펙트럼은 동일한 사진판에 촬영한다. (개정판, Изм. N 1). 5. 결과 처리 5.1. 얻어진 각 스펙트로그램에서 분석 불순물의 분석선과 비교 원소의 선의 흑화도(광밀도)를 사진측광(포토메트리)으로 측정하고(표 2 참조), 흑화도 차(Δ)를 계산한다. 표 2 분석 대상 원소의 분석선 / 파장(nm) — 비교 원소(코발트)의 분석선 / 파장(nm) 규소(실리콘) — 251.92 nm — 코발트 — 251.98 nm 철 — 259.84 nm — 코발트 — 259.17 nm 알루미늄 — 257.51 nm — 코발트 — 257.44 nm 티타늄 — 307.86 nm — 코발트 — 307.94 nm 칼슘 — 318.13 nm — 코발트 — 318.21 nm 각 시료에 대해 촬영한 세 개의 스펙트로그램으로부터 얻은 세 개의 Δ값의 산술평균을 구한다. 비교 시료의 스펙트럼에서의 사진측광 결과로써 교정곡선을 작성한다. 교정곡선은 축으로 Δ(흑화도 차)와 log(w)를 취한 좌표계에 그리며, 여기서 log(w)는 비교 시료 내 분석원소의 질량분율의 로그이다. 분석 시료의 스펙트럼 사진측광 결과에 따라 규소, 철, 알루미늄, 티타늄 및 칼슘의 질량분율을 교정곡선을 이용해 구한다. 5.2. 세 번의 측정 결과 간의 편차(최댓값과 최솟값의 차) 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 3에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 3 분석 원소 / 질량분율 (%) / 허용 편차 (%) 규소 - 0.010% : 허용 편차 0.004% - 0.10% : 허용 편차 0.03% - 1.0% : 허용 편차 0.3% 철 - 0.010% : 허용 편차 0.004% - 0.10% : 허용 편차 0.03% - 1.0% : 허용 편차 0.3% 알루미늄 - 0.010% : 허용 편차 0.004% - 0.10% : 허용 편차 0.03% - 1.0% : 허용 편차 0.3% 티타늄 - 0.010% : 허용 편차 0.004% - 0.10% : 허용 편차 0.03% - 1.0% : 허용 편차 0.3% 칼슘 - 0.010% : 허용 편차 0.004% - 0.10% : 허용 편차 0.03% - 1.0% : 허용 편차 0.3% (개정판, Изм. N 1). 5.3. 대조 실험 값의 검증 대조 실험 값을 검증하기 위하여 여섯 개의 흑연 전극 요철에 분석 대상 합금의 기초와 완충 혼합물을 혼합한 것을 넣고 4항에 따라 스펙트럼을 촬영한다. 얻어진 스펙트로그램에서 규소, 철, 알루미늄, 티타늄 및 칼슘의 분석선 흑화도(광밀도)를 사진측광으로 측정한다(표 2 참조). 흑화도 차(Δ)는 분석선보다 짧은 파장 쪽에서 배경을 측정하여 계산하며, 그 값은 0.02 흑화도 단위를 초과해서는 안 된다. (개정판, Изм. N 1).