ГОСТ 23862.19-79

ГОСТ 23862.19−79 희토류 금속 및 그 산화물. 티타늄 정량법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 23862.19−79

그룹 B59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

티타늄의 정량법

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소비에트 연방 국가 표준 위원회가 1979년 10월 19일 № 3989 결정으로 본 규격의 시행일을 1981.01.01로 정함

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 № 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

개정 N 1이 1985년 4월에 승인된 판(ИУС 7−85).


본 규격은 희토류 금속 및 그 산화물(세륨 및 그 이산화세륨 제외) 중 티타늄을 5·10% 부터 1,5·10% 범위에서 추출-광도법으로 정량하는 방법을 규정한다.

이 방법은 염산성 용액에서 클로로포름으로 티타늄-디안티피릴메탄-주석(II) 염화물의 삼중 착물을 추출한 뒤 추출액의 광학 밀도를 광전색도계로 측정하는 것에 근거한다.

(개정된 본문, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — по ГОСТ 23862.0−79.

2. 기구, 시약 및 용액

광전색도계 ФЭК-56 또는 동등한 기기.

무플 가마(무펠로)로서 900 °C까지의 온도를 유지할 수 있는 온도조절기 포함.

전기 가열판.

용량 100 cm³의 플래티넘 또는 석영 컵.

용량 40−50 cm³의 석영(또는 플래티넘) 도가니.

용량 10, 20 및 50 cm³의 눈금실린더.

용량 200 및 1000 cm³의 눈금플라스크.

용량 1, 5, 10 및 15 cm³의 피펫.

용량 100 cm³의 깔때기 플라스크(콘 플라스크).

용량 100 cm³의 유리 비커.

깔때기(콘형).

필터지 "빨간 띠".

칼륨 피로황산염 — ГОСТ 7172–76, 분석용(ч.д.а.).

디안티피릴메탄, 분석용(ч.д.а.). 2 mol/dm³ 염산 중에 20 g/dm³ 농도의 용액.

주석(II) 염화물(규격서에 따름), 순수, 2 mol/dm³ 염산 중에 200 g/dm³ 농도의 용액.

클로로포름, 분석용(ч.д.а.).

특급 염산 — ГОСТ 14261–77; 12, 6, 4 및 2 mol/dm³ 용액.

타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817–77, 분석용(ч.д.а.), 150 g/dm³ 용액.

탈이온수.

이산화티타늄, 분석용(ч.д.а.).

표준 티타늄 용액(예비) — Ti 1 mg/cm³을 함유: 이산화티타늄 0.3336 g을 취하여 용량 100 cm³의 플래티넘 또는 석영 컵에 넣고, 칼륨 피로황산염 4 g을 가하여 컵을 무플 가마에 넣고 800−900 °C에서 투명한 용융물이 될 때까지 용융한다. 냉각된 용융물을 타르타르산 60 cm³ 용액에 녹이고, 200 cm³ 눈금플라스크로 옮겨 탈이온수로 정용량한다.

작업용 티타늄 용액(워킹)은 Ti 1 μg/cm³를 함유하도록 표준 용액(1 mg/cm³) 1 cm³를 4 mol/dm³ 염산 용액으로 1000배 희석하여 제조한다.

3. 분석의 실시

3.1. 티타늄 함량에 따라 0.1−3.0 g의 시료를 취하여 용량 100 cm³ 비커에 넣고 20 cm³의 6 mol/dm³ 염산을 가하여 가열하여 용해시킨다. 식힌 뒤 필터지 "빨간 띠"로 여과하고, 필터를 10 cm³의 6 mol/dm³ 염산으로 세척한 다음 25 cm³의 물로 세척한다. 얻은 여과액을 1이라고 표시하여 보관한다. 필터에 남은 침전물을 용량 50 cm³의 석영 도가니에 넣고 전기 가열판에서 건조한 뒤 무플 가마에서 소각한다. 도가니의 침전물에 칼륨 피로황산염 0.5 g을 더하고 600−700 °C에서 투명한 용융물이 될 때까지 용융한다. 용융물을 식혀 여과액 1에 녹인다. 도가니는 5−7 cm³의 물로 씻어 얻은 용액에 합친다. 용액에 15 cm³의 디안티피릴메탄 용액을 가하고, 이후 검량선 작성 시와 동일하게 처리한다.

시료 분석과 동시에 시약에 대한 공시험(블랭크)을 전 단계에 걸쳐 수행한다. 얻은 공시험의 광학 밀도를 피험 용액의 광학 밀도에서 뺀다. 공시험 용액의 광학 밀도는 0.10을 초과해서는 안 되며, 초과할 경우 시약을 교체한다.

시료 중 티타늄의 질량은 검량선에 따라 구한다.

(개정된 본문, 개정 N 1).

3.2. 검량선 작성

100 cm³ 비커 8개에 각기 1.0; 3.0; 5.0; 7.0; 9.0; 11.0; 13.0; 15.0 cm³의 작업용 용액(티타늄 1 μg/cm³)을 넣고, 각 비커에 15 cm³의 디안티피릴메탄 용액을 가한 후 2 mol/dm³ 염산 용액으로 부피를 50 cm³로 맞춘다. 20−30분 후 용액을 용량 150 cm³ 분액 깔때기로 옮기고 30 cm³의 주석(II) 용액, 15 cm³의 클로로포름을 가하여 1분간 흔들어 티타늄을 추출한다. 층분리가 이루어지면 유기층을 건조한 "빨간 띠" 필터를 통해 두께 30 mm의 광흡수층을 가진 큐벳으로 여과하고, 광전색도계로 파장 400 nm에서 광학 밀도를 측정한다. 비교 용액으로는 물을 사용한다.

한 개의 비커에는 티타늄 용액을 제외한 모든 시약을 넣어 영(제로) 용액을 만든다. 영 용액의 광학 밀도는 0.05를 초과해서는 안 되며, 초과할 경우 시약을 교체한다. 영 용액의 광학 밀도 값을 표준 용액들의 광학 밀도 값에서 뺀다.

측정은 최소 5회 반복한다.

구한 광학 밀도 평균값과 그에 대응하는 티타늄 질량으로 검량선을 작성한다. 세로축에는 용액의 광학 밀도 값을, 가로축에는 티타늄 질량(마이크로그램)을 표시한다.

4. 결과의 처리

4.1. 티타늄의 질량분율(wTi, %)은 다음 식으로 계산한다:

여기서 — 검량선으로부터 구한 티타늄의 질량, μg;

— 시료 채취 질량, g.

분석 결과는 두 번의 평행측정 결과의 산술평균값으로 한다.

4.2. 두 평행측정값 또는 두 번의 분석 결과간의 편차는 아래 표에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

4.1, 4.2. (개정된 본문, 개정 N 1).