ГОСТ 16273.1-2014

ГОСТ 16273.1−2014 셀렌 기술용. 분광 분석 방법

ГОСТ 16273.1−2014

국가간 표준

셀렌(기술용)

분광 분석 방법

Selenium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

시행일 2015−09−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 체계. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 체계. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 제정, 채택, 적용, 갱신 및 폐지에 관한 규칙»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 작성: 기술표준위원회 ТК 368 «구리»

2 제출: 국가간 기술표준위원회 МТК 503 «구리»

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(회의록 2014년 5월 30일 N 67-П)

채택에 찬성한 기관:

국가 약칭 (МК, ISO 3166) 004−97	국가 코드 (МК, ISO 3166) 004−97	국가 표준 기관의 약칭
아르메니아	AM	아르메니아 공화국 경제개발부
벨라루스	BY	벨라루스 공화국 국립표준청
키르기스스탄	KG	키르기스스탄 표준청
러시아	RU	러시아 표준청(Росстандарт)
타지키스탄	TJ	타지키스탄 표준청
우즈베키스탄	UZ	우즈베키스탄 표준청

4 러시아 연방 기술규제·계량청의 2014년 11월 26일자 명령 N 1775-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 16273.1−2014는 2015년 9월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 도입되었다.

5 대체: ГОСТ 16273.1−85


본 표준에 대한 변경사항 정보는 연간 정보 지침서 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 정정의 전문은 월간 정보 지침서 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 공지는 월간 정보 지침서 «국가 표준»에 공표된다. 관련 정보, 공지 및 전문은 또한 공용 정보 시스템—인터넷상 연방 기술규제·계량청의 공식 웹사이트에도 게시된다.

1 적용 범위

본 표준은 기술용 셀레늄 내에서 구리, 철, 납, 텔루륨, 비소, 수은, 알루미늄, 나트륨, 안티모니, 칼슘, 마그네슘, 칼륨, 황, 카드뮴, 니켈의 질량분율을 표 1에 제시된 범위에서 분광 방출법으로 측정하는 방법을 규정한다.

표 1	백분율(%)
성분	성분의 질량분율 측정 범위
	МАЭС 분석기를 사용한 광전식 분광 방출법	유도 결합 플라즈마 분광 방출법
구리	0.0002부터 0.010까지 포함	0.0002부터 0.0050까지 포함
철	0.001부터 0.010까지 포함	0.0002부터 0.010까지 포함
납	0.0005부터 0.20까지 포함	0.0002부터 0.0050까지 포함
텔루륨	0.002부터 0.20까지 포함	0.0005부터 0.10까지 포함
비소	0.001부터 0.20까지 포함	0.0002부터 0.0050까지 포함
수은	0.0005부터 0.010까지 포함	0.0005부터 0.010까지 포함
알루미늄	0.0005부터 0.010까지 포함	0.0002부터 0.0050까지 포함
나트륨	-	0.0005부터 0.0050까지 포함
안티모니	-	0.0002부터 0.0050까지 포함
칼슘	-	0.0002부터 0.0050까지 포함
마그네슘	-	0.0002부터 0.0050까지 포함
칼륨	-	0.0002부터 0.0050까지 포함
황	-	0.0005부터 0.020까지 포함
카드뮴	-	0.0002부터 0.0050까지 포함
니켈	-	0.0002부터 0.0050까지 포함

측정 방법론, 안전 요구사항 및 측정 결과의 정확도 관리에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086, ГОСТ 16273.0에 따른다.

2 규범 참조

본 표준에는 다음의 국가간 표준에 대한 규범적 인용이 포함되어 있다:

ГОСТ 1770−74 계량용 실험실 유리용기. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 4233−77 시약. 염화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 9147−80 실험용 자기 용기 및 장비. 기술 조건

ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술 조건

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 16273.0−85 Селен технический. Общие требования к методу спектрального анализа

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23463−79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.


ГОСТ 25086−2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725−6-2002* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 광전 검출에 의한 분광 방출법

3.1 적용 범위

본 절에서는 광전식으로 스펙트럼을 기록하는 분광 방출법을 이용한 구리, 철, 납, 텔루륨, 비소, 수은, 알루미늄의 질량분율 측정법을 규정하며, 측정 범위는 표 1에 제시되어 있다.

3.2 측정 정확성 지표의 특성

구리, 철, 납, 수은, 텔루륨, 비소, 알루미늄의 질량분율 측정의 정확성은 표 2에 제시된 특성에 해당한다 (신뢰수준 P=0.95).

반복성 및 재현성 한계값(신뢰확률 P=0.95)은 표 2에 제시되어 있다.


표 2 — 신뢰수준 P=0.95에서의 구리, 철, 납, 텔루륨, 비소, 수은, 알루미늄 질량분율에 대한 정확성 지표 및 반복성·재현성 한계값

단위: %

측정 성분, 측정 범위	정확성 지표,	한계값(절대값)
		반복성, r(n=2)	재현성, R
구리 0.0002부터 0.010 포함	0.4*	0.3	0.5
철 0.001부터 0.010 포함	0.4*	0.3	0.5
납 0.0005부터 0.20 포함
텔루륨 0.002부터 0.20 포함
비소 0.001부터 0.20 포함
수은 0.0005부터 0.010 포함
알루미늄 0.0005부터 0.010 포함
*  — 측정 결과

3.3 측정기기, 보조 장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때에는 다음의 측정기기 및 보조 장치를 사용한다:

— МФС형 회절 분광기, МАЭС 분석기 포함;

— 가열 온도를 100 °C에서 105 °C까지 제공하는 건조기;

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀 등급의 실험실 저울;

— 탄소 전극 연마용 장치(예: КП-35, УЗС-6 모델 기계);

— 유기 유리(플렉시글라스) 박스;

— 유기 유리로 된 절구;

— 특급 순도의 흑연 전극[1], 등급은 ЕС 12 이상, 직경 6 mm 이상, 길이 35−55 mm, 크레이터(분화구) 직경 4 mm, 깊이 4 mm, 끝을 원추형으로 연마한 것;
________________
* 항목 [1]-[3]은 참고문헌란을 보시오. — 데이터베이스 제작자의 주.


— 스테인리스강 핀셋;

— 메스플라스크 2−50−2 규격 ГОСТ 1770에 따름;

— 플라스크 Кн-2−100−13/23ТХС 규격 ГОСТ 25336에 따름;

— 피펫 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 규격 ГОСТ 29227에 따름.

측정을 수행할 때 다음 재료, 용액을 사용한다:

— 증류수 규격 ГОСТ 6709에 따름;

— 에틸 알코올(에탄올) 규격 ГОСТ 18300에 따름;

— 염화나트륨 규격 ГОСТ 4233에 따름;

— 특급 순도의 흑연 분말 규격 ГОСТ 23463에 따름;

— 금속 알루미늄(주성분 질량분율 99.9%);

— 금속 철(주성분 질량분율 99.9%);

— 산화구리(구리 산화물, 주성분 질량분율 99.9%);

— 비소(III) 산화물(주성분 질량분율 99.9%);

— 산화수은(주성분 질량분율 99.9%);

— 산화납(주성분 질량분율 99.9%);

— 원소 셀레늄[2];

— 특급 순도의 금속 텔루륨[3].

주

1 다른 승인된 형식의 측정기기, 보조 장치 및 자재의 사용이 허용되며, 이들의 기술적·계측학적 특성이 위에 제시된 것에 뒤지지 않아야 한다.

2 다른 규범 문서에 따라 제조된 시약을 사용하는 것이 허용되나, 측정방법에서 제시한 측정 결과의 계측학적 특성을 보장해야 한다.

3.4 측정 방법

방법은 흑연 전극의 크레이터에서 시료를 연소시킬 때 측정대상 성분의 스펙트럼선 강도를 측정하는 것에 기반한다.

3.5 측정 준비

3.5.1 기기 측정을 위한 준비

기기의 측정을 위한 준비는 분광기 사용에 관한 유효한 취급 지침의 요구사항에 따라 수행한다. 작업 측정 매개변수는 표 3에 따라 설정한다.


표 3 — 측정 매개변수

측정 매개변수, 단위	측정 항목의 매개변수
	MFS 분광기 및 MAES 분석기
스펙트럼 여기원	직류 아크, 전류 강도 6~8 A
전극	음극 — 시료로 채운 흑연 전극; 양극 — 끝을 원추형으로 연마한 흑연 전극
분광기 슬릿 폭, mm	0,017
중간 조리개, mm	5
누적 노출, ms	250
노출 시간, s	35
비고 — 이 정보는 권장 사항이며 사용 중인 분광기의 기술적 특성에 따라 변경될 수 있다.

분석 대상 성분의 스펙트럼 중 스펙트럼 겹침이 없는 분석선은 표 4에 제시되어 있다.

3.5.2 분광기 교정

분광기는 방법을 만들 때 각 시료군과 함께 셀레늄 조성 비교시료를 사용하여 교정하고, 각 분석대상 성분에 대해 분석선 강도와 질량분율의 의존성을 작성한다.

추후 작업에서는 분광기 취급 지침에 따라 교정 특성의 보정을 수행한다.

3.5.3 흑연 전극.

크레이터가 있는 전극 및 '원추형' 전극은 사용 중인 취급 지침에 따라 연마기에서 가공·연마한다.


표 4 — 성분의 분석선

분석 대상 성분	파장, nm
알루미늄	308,215 266,039
철	302,064 259,940
구리	327,396 223,015 282,437
비소	234,984
수은	253,652
납	283,305 266,315 287,331
텔루륨	238,578 214,726
비고 — 본 방법에서 제시한 계측학적 특성이 확보되는 조건에서 다른 파장을 사용하는 것이 허용된다.

3.5.4 비교시료의 준비. 비교시료는 부속서 A에 따라 준비한다.

셀레늄 조성 비교시료 Сл-10 … Сл-1에서 알루미늄, 철, 구리, 비소, 수은, 납 및 텔루륨의 질량분율 값은 표 5에 제시되어 있다.


표 5 — 비교시료의 매개변수

백분율(%)

분석 대상 성분	비교시료 표시
	질량분율
	Сл 10*	Сл 9*	Сл 8*	Сл 7*	Сл 6	Сл 5	Сл 4	Сл 3	Сл 2	Сл 1
알루미늄 철 구리 비소 수은 납 텔루륨	0,2	0,1	0,05	0,02	0,01	0,005	0,002	0,001	0,0005	0,0002
*비교 표준 시료는 비소, 납 및 텔루륨의 질량분율 측정에 사용한다.

3.6 측정 수행

3.6.1 ГОСТ 16273.0에 따른 측정 방법에 대한 일반 요구사항.

3.6.2 시료와 대조 시료의 불순물 질량분율은 두 개의 시료 분할에서 병렬로 결정하며, 각 분할에서 단일 측정값을 세 번씩 취한다.

3.6.3 시료는 흑연과 1:1 비율로 혼합하고, 염화나트륨은 (시료와 흑연 질량 합의 10%) — (0,3 g 시료, 0,3 g 흑연 및 0,6 g 염화나트륨)을 유기유리 절구에 넣어 혼합한다.

준비된 시료와 비교 표준 시료로 흑연 전극의 분화구를 침지법으로 채운다.

주 — 시료 분할 질량, 분말 흑연 및 염화나트륨의 질량은 시료와 흑연의 1:1 비율 및 염화나트륨(시료와 흑연 질량 합의 10%) 비율을 유지하는 한 변경할 수 있다.

3.6.4 시료를 측정 준비하는 모든 단계에서 시약 및 재료의 청정도를 확인하기 위한 블랭크 시험을 동시에 수행한다.

주 — 블랭크 시험에서 검출되는 성분의 질량분율은 측정 범위의 하한을 초과해서는 안 된다.

3.7 결과 처리

3.7.1 측정 결과 처리는 지정된 소프트웨어를 사용하여 수행하며, 결과는 검출 성분의 질량분율로 제시한다.

3.7.2 측정 결과는 두 병렬 측정의 산술평균값을 결과로 삼되, 반복성 조건에서 두 값의 절대차가 신뢰도 Р=0,95에서 표 2에 제시된 반복성 한계 r을 초과하지 않는 경우에 한한다.

병렬 측정 결과 간의 차이가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725−6(항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.

3.7.3 두 실험실에서 얻은 측정 결과 간의 차이는 표 2에 제시된 재현성 한계를 초과해서는 안 된다. 이 경우 최종 결과로 그 산술평균값을 채택할 수 있다. 이 조건을 만족하지 못하면 ГОСТ ИСО 5725−6에 규정된 절차를 사용할 수 있다.

4 유도 결합 플라즈마(ICP) 분광 방출법

4.1 적용 범위

본 절에서는 유도 결합 플라즈마 분광 방출법을 이용한 기술적 셀레늄에서의 성분 질량분율 측정법을 표 1에 제시된 범위에서 설명한다.

4.2 측정 정확도 지표의 특성

기술적 셀레늄에서 성분 질량분율의 측정 정확도는 표 6에 제시된 특성에 해당한다 (신뢰도 Р=0,95).

신뢰도 Р=0,95일 때의 반복성 및 재현성 한계값은 표 6에 제시되어 있다.


표 6 — 신뢰도 Р=0,95에서 기술적 셀레늄의 성분 질량분율 측정에 대한 정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계값

백분율(%)

측정 성분	성분 질량분율의 측정 범위	정확도 지표,	한계(절대값)
			반복성 한계, r (n=2)	재현성 한계, R
알루미늄	От 0,0002 до 0,0050 включ.	0,4*	0,3	0,6
철	От 0,0002 до 0,010 включ.	0,4	0,3	0,6
카드뮴	От 0,0002 до 0,0050 включ.	0,5	0,3	0,6
칼륨	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,5	0,3	0,6
칼슘	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,5	0,3	0,6
마그네슘	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,5	0,3	0,6
구리	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,5	0,3	0,7
비소	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,4	0,3	0,6
니켈	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,5	0,3	0,6
납	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,5	0,3	0,6
안티모니	0,0002부터 0,0050까지 포함.	0,5	0,3	0,6
나트륨	0,0005부터 0,0050까지 포함.	0,4	0,4	0,6
텔루륨	0,0005부터 0,10까지 포함.	0,4	0,3	0,6
황	0,0005부터 0,020까지 포함.	0,5	0,3	0,6
수은	Св. 0,0005 до 0,0015 включ. От 0,0015 «0,010 «	0,5 0,4	0,3 0,3	0,6 0,6
*  — 측정 결과

4.3 측정 장비, 보조 장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때 다음의 측정 장비 및 보조 장치를 사용한다:

— 유도 결합 플라즈마를 흥분원으로 사용하는 원자방출 분광계 및 모든 부속품;

— 밀폐형 가열 요소가 있는 전기 가열판으로, 최대 가열 온도 400 °C까지 제공;

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀 등급의 실험실 저울(눈금 0,0001 г);

— ГОСТ 1770에 따른 메스 플라스크 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2;

— ГОСТ 25336에 따른 플라스크 Кн-2−250−13/23ТХС;

- 비커 В-1−150 ТС, В-1−250-ТС, Н-1−150 ТХС, Н-1−250 ТХС (ГОСТ 25336에 따름);

— ГОСТ 29227에 따른 피펫 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10;

— ГОСТ 1770에 따른 메스실린더 50;

— 시계 유리.

측정을 수행할 때 다음의 재료, 용액을 사용한다:

— ГОСТ 6709에 따른 증류수;

— ГОСТ 11125에 따른 특급 질산;

— ГОСТ 14261에 따른 특급 염산 및 이를 1:5, 1:19로 희석한 용액;

— ГОСТ 10157에 따른 기체 아르곤;

— 이온 용액의 국가표준시료: 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼륨, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬, 나트륨, 텔루륨, 황, 수은 — 질량농도 1,0 мг/см;

— 원소 셀레늄 [2].

참고

1 허용되는 것은 위에 기재된 것과 동등하거나 우수한 기술적·계측학적 특성을 갖는 승인된 종류의 다른 측정 장비, 보조 장치 및 재료의 사용이다.

2 측정 방법서에 기재된 측정 결과의 계측학적 특성을 보장할 수 있는 경우에는 다른 규범 문서에 따라 제조된 시약의 사용을 허용한다.

4.4 측정 방법

이 방법은 시료 용액의 원자를 유도 결합 플라즈마에서 흥분시킨 후, 결정되는 성분들의 스펙트럼선 세기를 측정하는 데 기초한다.

4.5 측정 준비

4.5.1 측정기기 준비

분광기의 측정 준비는 취급 설명서에 따라 실시한다.

4.5.2 알려진 농도의 용액 조제

4.5.2.1 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘 이온 용액을 질량농도 0,1 мг/см로 조제할 때에는, 용량 100 см 메스 플라스크에 질량농도 1,0 мг/см인 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘 이온 용액을 각각 10 см씩 넣는다. 염산(1:5로 희석)으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

4.5.2.2 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온의 질량농도가 0.1 mg/cm³인 용액을 조제할 때, 메스플라스크(용량 100 cm³)에 질량농도 1.0 mg/cm³인 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온 용액을 각각 10 cm³씩 넣는다. 눈금까지 1:5로 희석한 염산으로 채운 다음 혼합한다. 4.5.2.3 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온의 질량농도가 0.01 mg/cm³인 용액을 조제할 때, 메스플라스크(용량 100 cm³)에 질량농도 1.0 mg/cm³인 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온 용액을 각각 1.0 cm³씩 넣고, 눈금까지 1:5로 희석한 염산으로 채운 다음 혼합한다. 4.5.2.4 텔루륨, 나트륨 이온의 질량농도가 0.1 mg/cm³인 용액을 조제할 때, 메스플라스크(용량 100 cm³)에 질량농도 1.0 mg/cm³인 텔루륨, 나트륨 이온 용액을 각각 10 cm³씩 넣고, 눈금까지 1:5로 희석한 염산으로 채운 다음 혼합한다. 4.5.2.5 텔루륨, 나트륨 이온의 질량농도가 0.01 mg/cm³인 용액을 조제할 때, 메스플라스크(용량 100 cm³)에 텔루륨·나트륨 이온이 0.1 mg/cm³ 함유된 용액 10 cm³를 넣고, 눈금까지 1:5로 희석한 염산으로 채운 다음 혼합한다. 4.5.2.6 황 이온의 질량농도가 0.1 mg/cm³인 용액을 조제할 때, 메스플라스크(용량 100 cm³)에 질량농도 1.0 mg/cm³인 황 이온 용액 10 cm³를 넣고, 눈금까지 1:5로 희석한 염산으로 채운 다음 혼합한다. 4.5.2.7 황 이온의 질량농도가 0.01 mg/cm³인 용액을 조제할 때, 메스플라스크(용량 100 cm³)에 0.1 mg/cm³의 황 이온을 함유한 용액 10 cm³를 넣고, 눈금까지 1:5로 희석한 염산으로 채운 다음 혼합한다.

4.5.2.8 질량농도 0,1 мг/см인 칼륨 이온 용액을 조제할 때, 용량 플라스크(용량 100 см)에 칼륨 이온 1,0 мг/см를 함유한 용액 10 см을 넣고 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 다음 잘 섞는다.

4.5.2.9 질량농도 0,01 мг/см인 칼륨 이온 용액을 조제할 때, 용량 플라스크(용량 100 см)에 칼륨 이온 0,1 мг/см를 함유한 용액 1,0 см을 넣고 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 다음 잘 섞는다.

4.5.2.10 질량농도 0,1 мг/см인 수은 이온 용액을 조제할 때, 용량 플라스크(용량 100 см)에 질량농도 1,0 мг/см인 수은 이온 용액 10 см을 넣고 1:5로 희석한 질산으로 눈금까지 채운 다음 잘 섞는다.

4.5.2.11 질량농도 100,0 мг/см인 셀레늄 이온 용액을 조제할 때, 용량 플라스크(용량 250 см)에 원소 셀레늄 시료 20,00 g을 취하고 질산 50 см을 가한 뒤 시계유리로 덮고 시료가 완전히 분해될 때까지 가열한다. 시계유리와 플라스크 벽을 물로 씻어 용액에 합친다. 용액을 냉각한 다음 용량 플라스크(용량 200 см)로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 섞는다.

4.5.3 교정용액의 조제

교정용액을 조제할 때, 용량 플라스크(용량 100 см)에 알려진 농도의 용액들로부터 분취액(앨리콧)을 표 7(알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬, 나트륨, 텔루륨의 측정용) 및 표 8(황과 칼륨의 측정용)에 따라 순차적으로 넣고 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운다. 표 9에 따라 수은 측정용 용액은 1:5로 희석한 질산으로 눈금까지 채우며, 이들은 용량 플라스크(용량 200 см)에서 조제한 후 섞는다. 용액은 5일간 안정하다.


표 7

분석 대상 성분	교정용액의 표기 및 질량농도, 알려진 농도 용액의 부피 및 질량농도
	1			2			3			4			5
	C	V	C	C	V	C	C	V	C	C	V	C	C	V	С
알루미늄	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
철	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
카드뮴	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
칼슘	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
마그네슘	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
구리	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
비소	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
니켈	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
납	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
안티몬	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
나트륨	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
텔루륨	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
셀레늄	С=100, V=40, С=40000
주석 1 С — 알려진 농도의 용액의 질량농도, мг/см; V — 알려진 농도의 용액에서 취한 앨리콧 부분의 부피, см; С — 측정 성분의 질량농도, мкг/см. 2 이 정보는 권장사항이며 유도결합 플라즈마 방출 분광계의 감도, 분석 대상 물질의 균일성 등 에 따라 변경될 수 있습니다.

표 8

— 측정 성분의 질량 농도, мкг/см.

2 이 정보는 권장사항이며, 유도결합 플라즈마 발광 분광계의 감도, 시료의 균질성 등등에 따라 변경될 수 있다.

측정 성분	표준 용액의 명칭 및 질량농도, 알려진 농도 용액의 부피 및 질량농도
	1			2			3			4			5
	С	V	С	С	V	С	С	V	С	С	V	С	С	V	С
황	0,01	2,0	0,2	0,01	4,0	0,4	0,01	6,0	0,6	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
칼륨	0,01	0,5	0,05	0,01	1,0	0,1	0,01	3,0	0,3	0,1	1,0	1,0	0,1	2,0	2,0
셀레늄	С=100, V=40, С=40000
주석 1 С — 알려진 농도의 용액의 질량농도, мг/см; V — 알려진 농도의 용액에서 취한 앨리콧 부분의 부피, см; С

표 9

측정 성분	교정용액의 표시 및 질량 농도, 알려진 농도의 용액의 부피 및 질량 농도
	1			2			3			4			5
	С	V	С	С	V	С	С	V	С	С	V	С	С	V	С
수은	0,1	0,6	0,3	1,0	0,3	1,5	1,0	0,6	3,0	1,0	1,2	6,0	1,0	1,8	9,0
셀레늄	С=100, V=120, С=60000
비고 1 С — 알려진 농도의 용액의 질량 농도, мг/см; V — 알려진 농도의 용액의 앨리콧(일부) 부피, см; С — 측정 성분의 질량 농도, мкг/см. 2 이 정보는 권장사항이며, 유도결합 플라즈마 발광 분광계의 감도, 시료의 균질성 등등에 따라 변경될 수 있다.

4.5.4 방출 강도와 용액 내 성분의 질량 농도와의 관계는 두 가지 방법으로 설정한다:

— 교정곡선을 이용하는 방법(방법 1);

— 첨가법을 사용하는 방법(방법 2).

방법 2에 따른 성분의 질량분율 측정을 위하여 4.5.2.1–4.5.2.8에 따라 조제된 용액을 사용한다.

4.5.5 분광기 사용 설명서에 따라 작업 프로그램을 시작하고 영(제로) 용액의 분석 신호를 최소 두 번 측정한 다음 해당 교정용액을 측정한다.

교정 특성을 계산한다.

비고 — 교정 특성의 결정, 처리 및 교정 결과의 보관은 분광기 구성품에 포함된 표준 소프트웨어를 사용하여 수행한다.


교정 특성의 안정성 관리는 비교용액 N 2를 사용하여 수행한다. 교정 특성은 얻어진 결과가 비교용액에 설정된 성분 함량에서 벗어나는 상대편차가 10%를 초과하지 않을 경우 안정한 것으로 간주한다.

측정 모드의 파라미터는 표 10에 제시되어 있다.


표 10 — 측정 모드의 파라미터

측정 모드의 파라미터, 단위	값,
플라즈마 출력, кВт	1,4
냉각 유량, дм/мин	12,00
보조 유량, дм/мин	1,00
분무 유량, дм/мин	1,00
퍼리스탈틱 펌프 속도, об/мин	30
신호 적분 시간, с	От 3 до 20
비고 1 피크에서 배경을 동적으로 보정하면서 분석 신호를 측정한다. 2 이 정보는 권고적이며 유도 결합 플라즈마 발광 분광기 등의 감도에 따라 변경될 수 있다등.

4.5.6 분석 성분의 스펙트럼선 세기 측정은 표 11에 기재된 파장에서 수행하여 검출 감도 및 성분 측정의 정확도를 최적화한다.


표 11 — 파장

측정 성분	파장, нм
비소	189,042; 193,6
철	238,204 259,941
알루미늄	167,800 396,152
나트륨	589,592
텔루륨	170,000; 214,281 238,578
황	180,731 182,034
카드뮴	214,438 226,502
수은	253,652
구리	324,754; 327,396
납	220,353; 168,220
안티몬	217,581; 231,147
칼슘	317,933
마그네슘	280,270
칼륨	766,491
니켈	231,604
-	-
비고 — 요구되는 계량학적 특성이 확보되는 경우 다른 파장의 사용을 허용한다.

4.6 측정 수행

4.6.1 시료 전처리의 모든 단계에서 시약의 청정도를 확인하기 위한 대조 실험을 동시에 실시한다.

4.6.2 교정 곡선법(방법 1)에 의한 불순물의 질량분율 측정.

4.6.2.1 불순물의 질량분율은 두 개의 시료 분량으로 병행하여 결정한다.

4.6.2.2 시료 전처리 및 수은의 질량분율 측정은 다른 성분의 측정과 별도로 수행한다.

4.6.2.3 시료 분량을 1,9990에서 2,0010 г 범위로 취하여 용량 100 см, 15에서 20 см 범위의 염산과 질산 혼합물(3:1)을 가하여 뚜껑을 덮고 가열하여 20분 동안 용해시킨다. 그런 다음 뚜껑과 플라스크 벽을 1:19로 희석한 염산으로 씻는다. 용액을 냉각시킨 후 용량 50 см의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 다음 혼합한다.

4.6.2.4 수은의 질량분율 측정을 위해 두 개의 시료 분량 각 (6,0000±0,0010) г을 용량 150에서 250 см인 두 개의 비커에 넣고 물로 적신 후 20 см의 질산을 가하고 시계 유리로 덮어 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 5 см의 염산을 추가하고 비커 내용물을 5에서 10 см 범위까지 졸인다. 냉각 후 용액을 용량 100 см의 눈금 플라스크로 옮기고 1:5로 희석한 질산으로 눈금까지 채운 다음 혼합한다.

4.6.2.5 측정은 분광기 취급 설명서에 따라 수행한다.

분석 용액 내 성분 농도가 교정 용액의 농도를 초과(신호 값이 교정 곡선의 최종 점을 초과)하는 경우 분석 용액을 희석한다.

4.6.3 첨가법(방법 2)을 이용한 불순물의 질량분율 측정

4.6.3.1 불순물의 질량분율은 두 개의 시료 분량으로 병행하여 측정한다.

4.6.3.2 칼륨 및 황의 질량분율은 다른 성분의 측정과 별도로 측정한다.

4.6.3.3 시료 분량을 1,9990에서 2,0010 г 범위로 취하여 각 50 см 용량의 눈금 플라스크 8개에 넣고 4.6.2.2에 따라 용해한다.

8개 중 6개 눈금 플라스크의 시료 용액에 표 12에 따라 첨가물을 넣는다. 모든 플라스크의 용액을 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.


표 12

단위: %

측정 성분	투입되는 첨가물 내 측정 성분의 질량분율
	첨가물 1	첨가물 2	첨가물 3
	С	С	С
비소	0,00025	0,00075	0,0020
철
알루미늄
나트륨
텔루르
구리
납
안티모니
칼슘
마그네슘
카드뮴
니켈
황
칼륨

4.6.3.4 측정은 분광기 취급설명서에 따라 수행한다 — 시료, 시료에 첨가한 것 1, 첨가한 것 2, 첨가한 것 3을 순서대로(첨가량이 증가하는 순서) 측정한다. 분광기 소프트웨어에 따라 분석된 시료용액의 분석 신호값과 첨가된 시료용액의 신호값을 세로축에, 첨가물의 농도값을 가로축에 표시하여 그래프를 작성한다. 이렇게 얻은 직선을 가로축까지 외삽한다. 가로축과의 교점이 분석된 시료용액에서 구성성분의 질량농도를 나타낸다. 4.6.4 측정은 플라즈마 점화 후 측정 조건이 안정화되도록 20–30분 경과한 뒤 시작해야 한다. 4.7 측정 결과 처리 4.7.1 시료 내 결정성분의 질량농도 측정결과는 자동으로 모니터 화면에 출력된다. 4.7.2 결정성분의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다: (1) 여기서 A — 그래프나 첨가법으로 얻은 시료 내 성분의 질량농도, µg/cm³; V — 용액의 부피, cm³; m — 시료 시편의 질량, g. 4.7.3 측정 결과는 반복성 조건에서 두 병렬측정치의 절대차가 표 6에 제시된 반복성 한계 r(신뢰확률 P=0.95)을 초과하지 않는 경우에 두 병렬측정값의 산술평균을 결과로 채택한다. 병렬측정 결과 간의 불일치가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725−6(항목 5.2.2.1)에 명시된 절차를 수행한다. 4.7.4 두 개 실험실에서 얻은 측정결과 간의 차이는 표 6에 제시된 재현성 한계를 초과해서는 안 된다. 이 조건이 만족되면 최종 결과로 그들의 산술평균을 채택할 수 있다. 이 조건이 충족되지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725−6에 명시된 절차를 사용할 수 있다. 부록 A (권장). 셀렌 조성 비교 시료의 제조 부록 A (권장) A.1 기본용액 A(알루미늄 조성, 질량농도 10 mg/cm³)를 제조하기 위해 금속 알루미늄 시편 0.500 g을 100 cm³ 원추 플라스크에 넣고 가열하면서 30 cm³ 염산을 가한 다음, 완전히 용해될 때까지 염산을 소량씩 추가한다. 용액을 냉각한 후 50 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 물로 정용한 다음 교반한다. A.2 기본용액을 제조하기 위해 ... Б состава железа с массовой концентрацией 10 мг/см³: 금속 철 시료(질량 0.5 g)를 용량 100 см³의 원뿔 플라스크에 넣고 가열하면서 1:1로 희석한 질산 15 см³를 가하여 완전 용해될 때까지 처리한다. 용액을 습염 상태까지 졸이고 염산 10 см³를 넣어 완전히 용해될 때까지 가열한 후 냉각하여 50 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 다음 혼합한다. A.3 기본 혼합물(분말 흑연 조성 Gr-1-A) 제조를 위해 알루미늄, 철, 구리, 비소, 수은, 납, 텔루르의 질량분율이 각각 1%가 되도록 절단된 성분들과 용액 “A” 및 “Б”의 할당액을 표 A.1에 따라 막자(절구)에 넣는다. 시료들은 에탄올을 사용하여 혼합하며 혼합비는 혼합물 1 g당 1.0–1.5 см³의 에탄올을 사용한다. 혼합물을 건조될 때까지 처리한 후 건조상자에서 100 °C ~ 105 °C에서 1시간 동안 유지한다. A.4 분말 흑연 조성 Gr-10 … Gr-1 계열의 혼합물은 기본 Gr-1-A 혼합물을 분말 흑연으로 순차 희석하는 방법으로 제조한다. 기본 혼합물과 분말 흑연의 시료량(표 A.2 참조)을 막자에 넣고 혼합하며 에탄올을 혼합물 1 g당 1–1.5 см³의 비율로 사용하여 건조될 때까지 처리한 다음 건조상자에서 100 °C ~ 105 °C에서 1시간 동안 유지한다. 인증된 분말 흑연 조성 혼합물들에서 알루미늄, 철, 구리, 비소, 수은, 납, 텔루르의 질량분율 값은 표 A.1에 제시되어 있다. A.5 셀레늄 조성 Sl-10 … Sl-1 계열의 혼합물은 각 Gr-10 … Gr-1 흑연 조성 혼합물을 셀레늄과 1:1 비율로 혼합하고 혼자(10%)의 염화나트륨을 첨가하여 막자에 넣고 에탄올을 혼합물 1 g당 1–1.5 см³의 비율로 사용하여 건조될 때까지 처리한 후 건조상자에서 100 °C ~ 105 °C에서 1시간 동안 유지하는 방식으로 제조한다. 셀레늄 조성 혼합물에는 각 혼합물을 제작한 흑연 조성 혼합물의 해당 불순물 질량분율 값이 부여된다. 셀레늄 조성 혼합물은 보정곡선을 작성할 때 비교 표준 시료로 사용된다. 셀레늄 조성 비교 표준 Sl-1 … Sl-10에 포함된 알루미늄, 철, 구리, 비소, 수은, 납, 텔루르의 질량분율 값은 표 A.3에 제시되어 있다. 표 A.1 Компоненты смеси | Химическая формула | Масса навески m, г | Массовая концентрация, мг/см³ | Объем аликвоты основного раствора, см³ | Компонент | Аттестованное значение A, % -- | -- | --: | --: | --: | -- | --: Основной раствор, A состава алюминия | - | - | 10,0 | 10,0 | Алюминий | 1,0 Основной раствор Б состава железа | - | - | 10,0 | 10,0 | Железо | 1,0 Меди оксид | CuO | 0,125 | - | - | Медь | 1,0 Мышьяка оксид | As2O3 | 0,132 | - | - | Мышьяк | 1,0 Ртуги оксид | HgO | 0,108 | - | - | Ртуть | 1,0 Свинца оксид | PbO | 0,108 | - | - | Свинец | 1,0 Теллур технический | Te | 0,100 | - | - | Теллур | 1,0 Графит порошковый | C | 9,227 | - | - | - | - 표 A.2 Обозначение смеси состава графита | Характеристика смеси | Обозначение основной смеси состава графита | Масса навески основной смеси m, г | Масса навески графита m, г | Массовая доля определяемого компонента в смеси состава графита A, % -- | -- | -- | --: | --: | --: Гр-10 | Массовая доля алюминия | Гр-1-А | 4,000 | 16,000 | 0,2 (빈행: железо) | Массовая доля железа | | | | 0,2 (빈행: медь) | Массовая доля меди | | | | 0,2 (빈행: мышьяк) | Массовая доля мышьяка | | | | 0,2 (빈행: ртуть) | Массовая доля ртути | | | | 0,2 (빈행: свинец) | Массовая доля свинца | | | | 0,2 (빈행: теллур) | Массовая доля теллура | | | | 0,2 Гр-9 | Массовая доля алюминия | Гр-10 | 9,500 | 9,500 | 0,1 (철) | | | | | 0,1 (구리) | | | | | 0,1 (비소) | | | | | 0,1 (수은) | | | | | 0,1 (납) | | | | | 0,1 (텔루르) | | | | | 0,1 Гр-8 | Массовая доля алюминия | Гр-9 | 9,000 | 9,000 | 0,05 (철) | | | | | 0,05 (구리) | | | | | 0,05 (비소) | | | | | 0,05 (수은) | | | | | 0,05 (납) | | | | | 0,05 (теллур) | | | | | 0,05 Гр-7 | Массовая доля алюминия | Гр-8 | 8,000 | 12,000 | 0,02 (철) | | | | | 0,02 (구리) | | | | | 0,02 (비소) | | | | | 0,02 (수은) | | | | | 0,02 (납) | | | | | 0,02 (теллу르) | | | | | 0,02 Гр-6 | Массовая доля алюминия | Гр-7 | 9,500 | 9,500 | 0,01 (철) | | | | | 0,01 (구리) | | | | | 0,01 (비소) | | | | | 0,01 (수은) | | | | | 0,01 (납) | | | | | 0,01 (теллу르) | | | | | 0,01 Гр-5 | Массовая доля алюминия | Гр-6 | 9,000 | 9,000 | 0,005 (철) | | | | | 0,005 (구리) | | | | | 0,005 (비소) | | | | | 0,005 (수은) | | | | | 0,005 (납) | | | | | 0,005 (теллу르) | | | | | 0,005 Гр-4 | Массовая доля алюминия | Гр-5 | 8,000 | 12,000 | 0,002 (철) | | | | | 0,002 (구리) | | | | | 0,002 (비소) | | | | | 0,002 (수은) | | | | | 0,002 (납) | | | | | 0,002 (теллу르) | | | | | 0,002 Гр-3 | Массовая доля алюминия | Гр-4 | 8,500 | 8,500 | 0,001 (철) | | | | | 0,001 (구리) | | | | | 0,001 (비소) | | | | | 0,001 (수은) | | | | | 0,001 (납) | | | | | 0,001 (теллу르) | | | | | 0,001 Гр-2 | Массовая доля алюминия | Гр-3 | 7,000 | 7,000 | 0,0005 (철) | | | | | 0,0005 (구리) | | | | | 0,0005 (비소) | | | | | 0,0005 (수은) | | | | | 0,0005 (납) | | | | | 0,0005 (теллу르) | | | | | 0,0005 Гр-1 | Массовая доля алюминия | Гр-2 | 4,000 | 6,000 | 0,0002 (철) | | | | | 0,0002 (구리) | | | | | 0,0002 (비소) | | | | | 0,0002 (수은) | | | | | 0,0002 (납) | | | | | 0,0002 (теллу르) | | | | | 0,0002 표 A.3 Определяемый компонент | Обозначение образца сравнения (массовая доля, %) -- | --: (열) Aлюминий / Железо / Медь / Мышьяк / Ртуть / Свинец / Теллур | Sl-10: 0,2 | Sl-9: 0,1 | Sl-8: 0,05 | Sl-7: 0,02 | Sl-6: 0,01 | Sl-5: 0,005 | Sl-4: 0,002 | Sl-3: 0,001 | Sl-2: 0,0005 | Sl-1: 0,0002 셀레늄 조성 비교 표준 시료의 유효기간은 1년이다. 참고문헌 [1] 기술 규격 (ТУ 3497-001-51046676-01*) — 고순도 흑연 전극 (주: 본문에서 언급된 ТУ는 본문에 모두 수록되어 있지 않다. 추가 정보는 해당 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제작자 주) [2] 기술 규격 (ТУ 6-09-2521-77) — 원소 셀레늄 등급 ОСЧ 22-4, ОСЧ 17-4, ОСЧ 17-3 [3] 기술 규격 (ТУ 48-0515-028-89) — 고순도 금속 텔루르(엑스트라 등급) _________________________________________________________________________________ UDC 669.776:543.42:006.354 MKS 77.120.99 핵심어: 공업용 셀레늄, 광전자 기록을 이용한 분광 방출 측정법, 유도결합플라즈마 분광 발광법(ICP-OES), 측정 결과, 측정 정확도 지표, 측정 장비, 측정 결과 처리