ГОСТ 16273.1-2014
ГОСТ 16273.1–2014 기술적 셀레늄. 분광 분석법
ГОСТ 16273.1–2014
국가간 표준
기술적 셀레늄
분광 분석법
Selenium technical. Method of spectral analysis
МКС 77.120.99
시행일자 2015-09-01
서문
국가간 표준화 시행의 목표, 기본 원칙 및 기본 절차는
표준에 대한 정보
1 기술 위원회
2 국가간 기술 위원회
3 국가간 표준화, 계량, 인증 위원회에서 승인 (2014년 5월 30일 프로토콜 N 67-П)
다음 국가들이 승인에 찬성하여 투표하였습니다:
| 국가단기명칭 (ISO 3166) 004-97 |
국가 코드 (ISO 3166) 004-97 | 국가 표준화 기관 약칭 |
| 아르메니아 | AM |
아르메니아 경제발전부 |
| 벨라루스 | BY |
공준위 국가 표준 |
| 키르기스스탄 | KG |
키르기스 표준 |
| 러시아 | RU |
러시아 표준 |
| 타지키스탄 | TJ |
타지크 표준 |
| 우즈베키스탄 | UZ |
우즈 표준 |
4 2014년 11월 26일 연방 기술 규제 및 계량 위원회 명령
5
본 표준의 변경 정보는 연간 정보 지침서 "국가 표준" 및 "국가 표준" 월간 정보 지침서에 게시됩니다. 표준의 재검토(대체) 또는 취소 시, 해당 통지는 "국가 표준" 월간 정보 지침서에 게시됩니다. 해당 정보, 통지 및 텍스트는 연방 기술 규제 및 계량 위원회의 공식 웹사이트에 인터넷을 통해 배포됩니다
1 적용 범위
본 표준은 기술적 셀레늄 내 구리, 철, 납, 텔루르, 비소, 수은, 알루미늄, 나트륨, 안티몬, 칼슘, 마그네슘, 칼륨, 황, 카드뮴, 니켈의 질량 비율을 측정하는 스펙트럼 방출 방법을 규정하며, 측정 범위는 표 1에 제시되어 있습니다.
| 표 1 |
퍼센트(%) 단위 | |
| 구성성분 | 구성성분의 질량 비율 측정 범위 | |
| MAES 분석기를 사용한 광전 스펙트럼 방출 방법 |
유도 결합 플라즈마를 이용한 스펙트럼 방출 방법 | |
| 구리 |
0,0002~0,010 포함 | 0,0002~0,0050 포함 |
| 철 |
0,001~0,010 포함 | 0,0002~0,010 포함 |
| 납 |
0,0005~0,20 포함 | 0,0002~0,0050 포함 |
| 텔루르 |
0,002~0,20 포함 | 0,0005~0,10 포함 |
| 비소 |
0,001~0,20 포함 | 0,0002~0,0050 포함 |
| 수은 |
0,0005~0,010 포함 | 0,0005~0,010 포함 |
| 알루미늄 |
0,0005~0,010 포함 | 0,0002~0,0050 포함 |
| 나트륨 |
- | 0,0005~0,0050 포함 |
| 안티몬 |
- | 0,0002~0,0050 포함 |
| 칼슘 |
- | 0,0002~0,0050 포함 |
| 마그네슘 |
- | 0,0002~0,0050 포함 |
| 칼륨 |
- | 0,0002~0,0050 포함 |
| 황 |
- | 0,0005~0,020 포함 |
| 카드뮴 |
- | 0,0002~0,0050 포함 |
| 니켈 |
- | 0,0002~0,0050 포함 |
측정 방법의 일반 요구사항, 안전 요구사항, 측정 결과의 정확성 제어는
2 규범적 참조
본 표준에서는 다음 국가간 표준에 대한 규범적 참조를 사용했습니다:
ГОСТ 1770-74 측정기기 실험실용 유리기구. 실린더, 비커, 콜비, 시험관. 일반 기술 조건
ГОСТ 4233-77 시약. 염화 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 6709-72 증류수. 기술 조건
ГОСТ 9147-80 실험실용 도자기 기기 및 장비. 기술 조건
ГОСТ 10157-79 아르곤 가스 및 액체. 기술 조건
ГОСТ 11125-84 고순도 질산. 기술 조건
ГОСТ 14261-77 고순도 염산. 기술 조건
ГОСТ 16273.0-85 기술용 셀레늄. 스펙트럼 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
ГОСТ 18300-87 기술용 정제 에틸 알코올. 기술 조건
ГОСТ 23463-79 특별 고순도 그래파이트 분말. 기술 조건
ГОСТ 24104-2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항
__________________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р 53228-2008 비자동 저울. 제1부. 측정학적 및 기술적 요구 사항. 시험.
ГОСТ 25086-2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
ГОСТ 25336-82 실험실 유리 장비 및 기구. 유형, 주요 매개변수 및 크기
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) 실험실 유리 기구. 계량 피펫. 제 1부. 일반 요구 사항
ГОСТ ISO 5725-6-2002* 측정 방법 및 결과의 정밀도 (정확성 및 정밀도). 제6부. 실무에서의 정밀도 값 사용
__________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р ISO 5725-6-2002 측정 방법 및 결과의 정밀도 (정확성 및 정밀도). 제6부. 실무에서의 정밀도 값 사용이 적용됩니다.
주의 — 본 표준을 사용할 경우 현재 연도 1월 1일을 기준으로 작성된 "국가 표준" 색인 및 현재 연도에 발표된 관련 정보 색인을 참조하여 참조 표준의 유효성을 확인하는 것이 좋습니다. 참조 표준이 교체(변경)된 경우에는 본 표준 사용 시 대체(변경)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 참고사항을 제외한 나머지 부분만 적용됩니다.
3 분광 방출 방법과 사진 전기 스펙트럼 기록
3.1 적용 범위
본 장에서는 표 1에 제시된 범위 내의 구리, 철, 납, 텔루르, 비소, 수은, 알루미늄의 질량 분율을 측정하는 분광 방출 방법과 사진 전기 스펙트럼 기록을 규정하고 있습니다.
3.2 측정의 정밀도 지표 특성
구리, 철, 납, 수은, 텔루르, 비소, 알루미늄의 질량 분율 측정의 정밀도는 표 2에 제시된 특성에 따르며 (신뢰 확률 Р=0.95). 신뢰 확률 Р=0.95일 때 반복성과 재현성의 한계값은 표 2에 제시되어 있습니다.
표 2 — 신뢰 확률 Р=0.95에서 구리, 철, 납, 텔루르, 비소, 수은, 알루미늄의 질량 분율 측정의 정밀도 지표, 반복성 한계 및 재현성 한계 값
백분율로
| | | | |
|:---:|:---:|:---:|:---:|
| 측정할 구성요소, 측정 범위 | 정밀도 지표 | 절대값 한계 (반복성, r (n=2)) | 재현성, R |
| 구리
0.0002 ~ 0.010 포함 | 0.4* | 0.3 | 0.5 |
| 철
0.001 ~ 0.010 포함 | 0.4* | 0.3 | 0.5 |
| 납
0.0005 ~ 0.20 포함 | | | |
| 텔루르
0.002 ~ 0.20 포함 | | | |
| 비소
0.001 ~ 0.20 포함 | | | |
| 수은
0.0005 ~ 0.010 포함 | | | |
| 알루미늄
0.0005 ~ 0.010 포함 | | | |
* 측정 결과
3.3 측정 장비, 보조 기기, 재료, 용액
측정을 수행할 때 다음과 같은 측정 장비 및 보조 기기를 사용합니다:
- MFS 유형의 회절 분광기와 MAЭС 분석기
- 100°C에서 105°C까지 가열 온도를 유지할 수 있는 건조기
- ГОСТ 24104에 따른 특별한 정밀도의 실험실 저울
- 예를 들어 KP-35, УЗС-6 모델의 탄소 전극 삭감 장비
- 유기 유리로 만든 상자
— 유기 유리 용기;
— 특별히 순수한 흑연 전극[1], 최소 EC 12 등급, 직경 6mm 이상, 길이 35-55mm, 크레이터 직경 4mm, 깊이 4mm, 끝이 뾰족하게 깎인 형태;
________________
* 참고 사항 [1]-[3]는 참고 문헌 섹션을 참조하십시오. — 데이터베이스 제조업체의 주석.
— 스테인리스 스틸로 된 핀셋;
— 2-50-2 피펫
— 2-100-13/23TKS 피펫
— 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 피펫
측정을 수행할 때 다음의 재료 및 용액을 사용합니다:
— 증류수
— 에틸 알코올
— 염화 나트륨
— 특별히 순수한 흑연 분말
— 순도 99.9%의 금속 알루미늄;
— 순도 99.9%의 금속 철;
— 순도 99.9%의 산화 구리;
— 순도 99.9%의 산화 비소 (III);
— 순도 99.9%의 산화 수은;
— 순도 99.9%의 산화 납;
— 순수한 셀레늄[2];
— 특별히 순수한 금속 텔루르[3].
참고 사항
1 다른 유형의 승인된 측정 장비와 도구, 그리고 이 목록에 명시된 것과 동등한 기술 및 측정 특성을 가진 재료의 사용이 허용됩니다.
2 다른 표준 문서에 따라 제조된 시약의 사용이 허용되며, 이는 측정 방법에서 제공된 측정 결과의 측정 특성을 보장하는 한 가능합니다.
3.4 측정 방법
이 방법은 탄소 전극의 크레이터에서 시료를 연소할 때 결정해야 할 구성 요소의 스펙트럼 선의 강도를 측정하는 데 기반합니다.
3.5 측정 준비
3.5.1 장비를 측정 상태로 준비하기
장비를 측정 상태로 준비하는 과정은 스펙트럼 측정기의 사용 설명서에 명시된 요구 사항에 따라 이루어집니다. 작업 매개변수는 표 3에 따라 설정됩니다.
표 3 — 측정 매개변수
| 측정 매개변수, 측정 단위 | 측정 지표의 매개변수 |
| 스펙트럼 측정기 MFS와 분석기 MAES | |
| 스펙트럼 자극원 | 전류 크기 6~8 A의 직류 아크 |
| 전극 | 음극 — 구성물로 채워진 흑연 전극, 양극 — 뾰족하게 깎인 흑연 전극 |
| 스펙트럼 측정기 슬릿 넓이, mm | 0.017 |
| 중간 조리개, mm | 5 |
| 누적 노출 시간, ms | 250 |
| 노출 시간, s | 35 |
| 참고 사항 — 이 정보는 권장 사항일 뿐이며 사용하는 스펙트럼 측정기의 기술적 특성에 따라 변경될 수 있습니다. | |
스펙트럼 중첩이 없는 결정 요소의 분석 라인은 표 4에 나와 있습니다.
3.5.2 스펙트럼 측정기의 보정
셀레늄 조성의 비교 샘플을 사용하여 각각의 기본 구성 요소의 분석 라인 강도와 질량 비율의 관계를 설정하여 스펙트럼 측정기를 초기에 보정합니다.
이후 작업에서는 스펙트럼 측정기 사용 설명서에 따라 보정 특성을 조정합니다.
3.5.3 흑연 전극.
전극은 현재의 사용 설명서에 따라 연삭 기계에서 크레이터와 뾰족한 형태로 가공됩니다.
표 4 — 구성 요소의 분석 라인
| 측정 구성 요소 | 파장, nm |
| 알루미늄 | 308.215 266.039 |
| 철 | 302.064 259.940 |
| 구리 | 327.396 223.015 282.437 |
| 비소 | 234.984 |
| 수은 | 253.652 |
| 납 | 283.305 266.315 287.331 |
| 텔루르 | 238.578 214.726 |
| 참고 사항 — 다른 파장의 사용이 허용되며, 이 방법에서 제공한 측정 특성을 보장할 수 있습니다. | |
3.5.4 비교 표본 준비. 비교를 위한 표본은 부록 A에 따라 준비됩니다.
셀레늄 조성의 비교 표본인 Sl-10의 알루미늄, 철, 구리, 비소, 수은, 납, 텔루르의 질량 비율은 표 5에 표시되어 있습니다.
표 5 — 비교 표본 매개변수
퍼센트 단위
| 측정 구성 요소 | 비교 표본 지정 | |||||||||
| 질량 비율 | ||||||||||
| Sl 10* | Sl 9* | Sl 8* | Sl 7* | Sl 6 | Sl 5 | Sl 4 | Sl 3 | Sl 2 | Sl 1 | |
| 알루미늄 |
철
구리
비소
수은
납
텔루르
0.2 | 0.1 | 0.05 | 0.02 | 0.01 | 0.005 | 0.002 | 0.001 | 0.0005 | 0.0002 |
| *비소, 납 및 텔루르의 질량 부분 측정을 위해 비교 샘플을 사용합니다. | ||||||||||
3.6 측정 수행
3.6.1 측정 방법에 대한 일반 요구 사항은
3.6.2 시료와 제어를 위한 샘플 내 불순물의 질량 비율을 각각 두 개의 샘플에서 병렬로 측정하며 각 샘플에서 세 개의 개별 측정을 수행합니다.
3.6.3 샘플을 흑연과 1:1 비율로 혼합하고, 염화나트륨(시료 및 흑연 총량의 10%)은 유기유리 모르타르에서 사용 됩니다 (0.3g 시료, 0.3g 흑연 및 0.6g 염화나트륨).
준비된 샘플 및 비교 샘플로는 침지 방법을 사용하여 흑연 전극의 크레이터를 채웁니다.
참고 사항 — 시료와 흑연 및 염화나트륨(시료 및 흑연 질량의 10%)의 비율을 유지하면서 샘플, 분말 흑연 및 염화나트륨의 질량 변화가 허용됩니다.
3.6.4 모든 샘플 준비 단계를 거쳐 시험 물질 및 재료의 순도를 확인하는 공번호 시험을 동시에 수행합니다.
참고 사항 — 공번호 시험에 포함된 구성 요소의 질량 비율은 지정된 함량 범위의 하한을 초과해서는 안 됩니다.
3.7 결과 처리
3.7.1 측정 결과 처리는 지정된 프로그램에 따라 소프트웨어를 사용하여 수행되며, 측정된 구성 요소의 질량 비율로 표시됩니다.
3.7.2 측정 결과는 두 개의 병렬 측정의 평균값으로, 이들 간의 절대 편차가 재현성 한계 r을 초과하지 않는 경우에 해당합니다 (신뢰도 수준 Р=0.95).
병렬 측정 결과 간의 차이가 재현성 한계를 초과하는 경우 GOST ISO 5725-6 (부문
3.7.3 두 실험실에서 얻은 측정 결과 간의 차이는 재현 한계값을 초과해서는 안 됩니다. 이 경우 최종 결과로 두 값의 평균값을 사용할 수 있습니다. 이 조건을 충족하지 않을 경우 GOST ISO 5725-6에 제시된 절차를 사용할 수 있습니다.
4 유도 결합 플라즈마를 이용한 분광 방출 방법
4.1 적용 범위
이 절에서는 기술적 셀레늄의 구성 요소의 질량 비율을 측정하는 유도 결합 플라즈마를 이용한 분광 방출 방법을 다루며, 측정 범위는 표 1에 제시되어 있습니다.
4.2 측정 정확도 특성
기술적 셀레늄의 구성 요소 질량 비율 측정의 정확도는 표 6 (신뢰도 Р=0.95)와 일치합니다.
신뢰도 수준 Р=0.95에 대한 측정의 반복성 및 재현성 한계값은 표 6에 제시되어 있습니다.
표 6 — 기술적 셀레늄 내 구성 요소의 질량 비율 측정 시 신뢰도 Р=0.95에 대한 정확도 지수, 반복성 및 재현성 한계값
백분율로 표현
| 측정 대상 구성 요소 | 구성 요소의 질량 비율 측정 범위 | 정확도 지수, |
한계 (절대값) | |
| 반복성, r (n=2) |
재현성, R | |||
| 알루미늄 | 0.0002부터 0.0050까지 포함. | 0.4 |
0.3 |
0.6 |
| 철 | 0.0002부터 0.010까지 포함. | 0.4 |
0.3 |
0.6 |
| 카드뮴 | 0.0002부터 0.0050까지 포함. | 0.5 |
0.3 |
0.6 |
| 칼륨 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 칼슘 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 마그니슘 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 구리 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
0,7 |
| 비소 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,4 |
0,3 |
0,6 |
| 니켈 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 납 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 안티모니 | 0,0002부터 0,0050까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 나트륨 | 0,0005부터 0,0050까지 포함. | 0,4 |
0,4 |
0,6 |
| 텔루륨 | 0,0005부터 0,10까지 포함. | 0,4 |
0,3 |
0,6 |
| 황 | 0,0005부터 0,020까지 포함. | 0,5 |
0,3 |
```
0.6 |
| 수은 | 0.0005 초과 0.0015 포함. 0.0015 «0.010 « |
0.5 |
0.3 |
0.6 |
* | ||||
4.3 측정 기구, 보조 장치, 재료, 용액
측정을 수행할 때 다음의 측정 수단 및 보조 장치를 사용합니다:
— 모든 액세서리가 포함된 유도 결합 플라즈마를 자극 소스로 사용하는 원자 방출 분광기;
— 닫힌 가열 요소로 최대 400 °C의 가열 온도를 제공하는 전기 열판;
—
—
—
—
—
—
— 시계 유리.
측정을 수행할 때 다음의 재료와 용액을 사용합니다:
—
—
—
—
— 1.0 mg/см의 질량 농도를 가진 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼륨, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬, 나트륨, 텔루르, 황, 수은의 용액 이온의 국가 표준 샘플;
— 원소 상태의 셀레늄 [2].
참고사항
1. 다른 유형의 검증된 측정 수단, 보조 장치 및 재료를 사용할 수 있으며, 그들의 기술 및 측정 특성이 위에 명시된 것과 동일하거나 상위인 경우에 적용 가능합니다.
2. 다른 규정 문서로 제작된 시약의 사용은 측정 방법에 기재된 측정 결과에 대한 측정 특성을 보장하는 경우에 허용됩니다.
4.4 측정 방법
이 방법은 시료 용액의 원자를 유도 결합 플라즈마에서 자극하여 측정 요소의 분광선 강도를 측정하는 데 기반을 두고 있습니다.
4.5 측정 준비
4.5.1 측정 수행을 위한 장치 준비
측정 수행을 위한 분광기의 준비는 운영 설명서에 따라 수행됩니다.
4.5.2 알려진 농도의 용액 준비
4.5.2.1 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘의 이온 용액을 0.1 mg/см의 질량 농도로 준비할 때, 1.0 mg/см
의 질량 농도를 갖춘 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘의 이온 용액 각각 10 см
을 100 см
용량의 계량 플라스크에 놓습니다. 1:5로 희석한 염산으로 표시까지 채우고 혼합합니다.
4.5.2.2 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온의 질량 농도가 0.1 mg/cm3인 용액을 준비할 때, 100 cm3 용량의 눈금 플라스크에 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온의 질량 농도가 1.0 mg/cm3인 용액 각각 10 cm3씩 넣고, 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.
4.5.2.3 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온의 질량 농도가 0.01 mg/cm3인 용액을 준비할 때, 100 cm3 용량의 눈금 플라스크에 알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬 이온의 질량 농도가 1.0 mg/cm3인 용액 각각 1.0 cm3씩 넣고, 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.
4.5.2.4 텔루르, 나트륨 이온의 질량 농도가 0.1 mg/cm3인 용액을 준비할 때, 100 cm3 용량의 눈금 플라스크에 텔루르, 나트륨 이온의 질량 농도가 1.0 mg/cm3인 용액 각각 10 cm3씩 넣고, 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.
4.5.2.5 텔루르, 나트륨 이온의 질량 농도가 0.01 mg/cm3인 용액을 준비할 때, 100 cm3 용량의 눈금 플라스크에 0.1 mg/cm3의 텔루르, 나트륨 이온이 포함된 용액 10 cm3를 넣고, 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.
4.5.2.6 황 이온의 질량 농도가 0.1 mg/cm3인 용액을 준비할 때, 100 cm3 용량의 눈금 플라스크에 황 이온의 질량 농도가 1.0 mg/cm3인 용액 10 cm3를 넣고, 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.
4.5.2.7 황 이온의 질량 농도가 0.01 mg/cm3인 용액을 준비할 때, 100 cm3 용량의 눈금 플라스크에 0.1 mg/cm3의 황 이온이 포함된 용액 10 cm3를 넣고, 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.
4.5.2.8 칼륨 이온 용액을 0.1 mg/cm3의 질량 농도로 준비할 때, 100 cm3의 용량을 가진 눈금 플라스크에 1.0 mg/cm3의 칼륨 이온을 포함하는 10 cm3의 용액을 넣고, 1:5로 희석한 염산을 눈금까지 추가한 후 혼합합니다.
4.5.2.9 칼륨 이온 용액을 0.01 mg/cm3의 질량 농도로 준비할 때, 100 cm3의 용량을 가진 눈금 플라스크에 0.1 mg/cm3의 칼륨 이온을 포함하는 1.0 cm3의 용액을 넣고, 1:5로 희석한 염산을 눈금까지 추가한 후 혼합합니다.
4.5.2.10 수은 이온 용액을 0.1 mg/cm3의 질량 농도로 준비할 때, 100 cm3의 용량을 가진 눈금 플라스크에 1.0 mg/cm3의 수은 이온을 포함하는 10 cm3의 용액을 넣고, 1:5로 희석한 질산을 눈금까지 추가한 후 혼합합니다.
4.5.2.11 셀레늄 이온 용액을 100.0 mg/cm3의 질량 농도로 준비하기 위해, 250 cm3의 용량을 가진 플라스크에 20.00 g의 기본 셀레늄을 넣고, 50 cm3의 질산을 부어 시계 유리로 덮어 완전히 분해될 때까지 가열합니다. 시계 유리와 플라스크 벽면을 물로 씻어냅니다. 용액을 식힌 후, 200 cm3의 눈금 플라스크로 옮기고 물을 눈금까지 추가한 후 혼합합니다.
4.5.3 교정 용액 준비
교정용 용액을 준비하기 위해, 100 cm3의 눈금 플라스크에 표 7(알루미늄, 철, 카드뮴, 칼슘, 마그네슘, 구리, 비소, 니켈, 납, 안티몬, 나트륨, 텔루르 측정을 위한) 및 표 8(황과 칼륨 측정을 위한)에 명시된 농도가 알려진 용액의 분량을 차례로 넣고 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 추가한 다음 혼합합니다. 표 9에 명시된 수은 용액 측정을 위해서는 200 cm3 용량의 용기에 1:5로 희석한 질산을 눈금까지 추가하고 혼합합니다. 이 용액들은 5일 동안 안정적입니다.
표 7
| 측정 대상 성분 |
교정 용액의 명칭 및 질량 농도, 농도가 알려진 용액의 부피 및 질량 농도 | ||||||||||||||
| 1 |
2 | 3 | 4 | 5 | |||||||||||
| С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С | |
| 알루미늄 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 철 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 카드뮴 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 칼슘 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 마그네슘 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 구리 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 비소 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 니켈 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 납 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 안티모니 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 나트륨 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 텔루르 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 셀레늄 |
С=100, V=40, С | ||||||||||||||
비고 | |||||||||||||||
테이블 8
| 분석할 성분 |
교정 용액의 표시와 질량 농도, 알려진 농도의 용액의 부피와 질량 농도 | ||||||||||||||
| 1 |
2 | 3 | 4 | 5 | |||||||||||
| С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С | |
| 황 |
0.01 | 2.0 | 0.2 | 0.01 | 4.0 | 0.4 | 0.01 | 6.0 | 0.6 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 칼륨 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 셀레늄 | С=100, V=40, С | ||||||||||||||
비고 | |||||||||||||||
표 9
| 측정 구성 요소 |
교정 용액의 기호 및 질량 농도, 부피 및 알려진 농도의 용액의 질량 농도 | ||||||||||||||
| 1 |
2 | 3 | 4 | 5 | |||||||||||
| C | V | C |
C | V | C |
C | V | C |
C | V | C |
C | V | C | |
| 수은 |
0.1 | 0.6 | 0.3 | 1.0 | 0.3 | 1.5 | 1.0 | 0.6 | 3.0 | 1.0 | 1.2 | 6.0 | 1.0 | 1.8 | 9.0 |
| 셀레늄 | С=100, V=120, С | ||||||||||||||
참고 사항 | |||||||||||||||
4.5.4 용액 내 구성 요소의 질량 농도와 방출 강도의 관계는 두 가지 방법으로 설정됩니다:
— 교정 그래프 이용 (방법 1);
— 첨가법 사용 (방법 2).
방법 2에 의한 구성 요소의 질량 백분율 측정을 위해,
4.5.5 스펙트로 미터의 사용 설명서에 따라 작동 프로그램을 시작하고 최소 두 번은 영 제형 용액과 그에 상응하는 교정 용액의 분석 신호를 측정합니다.
교정 특성을 계산합니다.
참고 — 교정 특성의 설정, 처리 및 결과 저장은 스펙트로 미터에 포함된 표준 소프트웨어를 사용하여 수행됩니다.
교정 특성의 안정성은 비교 용액 N 2를 사용하여 확인합니다. 얻은 결과가 비교 용액에서 설정된 구성 요소의 함량과 10%를 초과하지 않을 경우 교정 특성을 안정적으로 간주합니다.
측정 모드의 매개 변수는 표 10에 나와 있습니다.
표 10 — 측정 모드의 매개 변수
| 측정 모드의 매개 변수, 측정 단위 | 값, | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 플라즈마 출력, kW |
1.4 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
냉각 유속, dm |
12.00 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
보조 유속, dm |
1.00 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
스프레이 유속, dm |
1.00 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 펌프 속도, 회전/분 |
30 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 신호 통합 시간, 초 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 3에서 20까지 | |
| 참고 사항 1 분석 신호는 동적 배경 보정을 통해 피크 지점에서 측정합니다. 2 이 정보는 권장 사항이며, 유도 결합 플라즈마 발광 분광계의 민감도 등에 따라 변경될 수 있습니다. | |
4.5.6 분석 스펙트럼 선의 강도는 최적의 민감도 및 정확도를 위해 표 11에 명시된 파장에서 측정합니다.
표 11 — 파장
| 분석 대상 성분 |
파장, nm |
| 비소 | 189.042; 193.6 |
| 철 | 238.204 259.941 |
| 알루미늄 | 167.800 396.152 |
| 나트륨 | 589.592 |
| 텔루르 | 170.000; 214.281 238.578 |
| 황 | 180.731 182.034 |
| 카드뮴 | 214.438 226.502 |
| 수은 | 253.652 |
| 구리 | 324.754; 327.396 |
| 납 | 220.353; 168.220 |
| 안티모니 | 217.581; 231.147 |
| 칼슘 | 317.933 |
| 마그네슘 | 280.270 |
| 칼륨 | 766.491 |
| 니켈 | 231.604 |
| - | - |
| 참고 — 필수적인 측정 특성을 달성할 수 있는 경우 다른 파장 사용이 허용됩니다. | |
4.6 측정 수행
4.6.1 모든 시료 준비 단계에서 시약의 순도를 확인하기 위한 공정 순회를 수행합니다.
4.6.2 교정 그래프를 통한 불순물의 질량 비율 측정 (방법 1).
4.6.2.1 불순물의 질량 비율은 두 개의 크기를 병행하여 결정합니다.
4.6.2.2 수은의 질량 비율 측정 준비 및 측정은 다른 성분의 측정과 별도로 수행합니다.
4.6.2.3 시료 무게 1.9990에서 2.0010 g까지를 100 ml 부피의 콘 플라스크에 넣고, 3:1 비율의 염산 및 질산 혼합물을 15에서 20 ml까지 추가한 후, 덮개를 닫고 20분 동안 가열하여 녹입니다. 그런 다음 플라스크의 뚜껑 및 벽면을 1:19로 희석한 염산으로 씻고, 용액을 냉각시킨 후, 부피 플라스크 50 ml에 옮겨 물로 표시선까지 채우고 혼합합니다.
4.6.2.4 수은의 질량 비율 측정을 위해각 6.0000±0.0010 g 무게를 가진 두 개의 시료를 각각 150에서 250 ml 부피의 컵에 넣고, 물로 적신 후 20 ml의 질산을 추가한 뒤 시계유리로 덮고 완전히 녹을 때까지 가열합니다. 5 ml 염산을 추가한 후, 컵 내용물을 5에서 10 ml까지 증발시킨 후 냉각하여 부피 플라스크 100 ml에 옮기고 1:5로 희석한 질산으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.
4.6.2.5 측정 수행은 분광기의 사용 설명서에 따라 진행됩니다.
시료 용액에서 성분의 농도가 교정 용액 농도보다 높으며 (신호의 크기가 그래프의 마지막 예상치보다 클 때) 시료 용액을 희석합니다.
4.6.3 첨가 방법을 사용한 불순물의 질량 비율 측정 (방법 2)
4.6.3.1 불순물의 질량 비율은 두 개의 크기로 병행하여 측정합니다.
4.6.3.2 칼륨과 황의 질량 비율은 다른 성분의 측정과 별도로 측정합니다.
4.6.3.3 시료 무게를 1.9990에서 2.0010 g까지로 하고, 부피 플라스크 50 ml에 각각 여덟 개의 시료를 넣고
여덟 개의 부피 플라스크 중 여섯 개의 시료 용액에는 표 12에 따라 첨가물을 추가합니다. 모든 용액을 물로 표시선까지 채워 혼합합니다.
표 12
백분율로
| 분석 대상 성분 | 추가된 첨가물의 분석 대상 성분의 질량 비율 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 첨가물 1 | 첨가물 2 |
첨가물 3 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
С |
С
4.6.3.4 측정 수행은 스펙트럼 미터의 사용 설명서에 따라 진행되며, 시험 샘플, 첨가물 1이 포함된 샘플, 첨가물 2가 포함된 샘플, 첨가물 3이 포함된 샘플을 순차적으로 측정한다 (첨가물의 크기에 따라 증가하는 순서로). 4.6.4 플라즈마 점화 후 20-30분 경과 후 측정을 시작하여 측정 조건을 안정화한다. 4.7 측정 결과 처리4.7.1 샘플에서 측정된 구성요소의 질량 농도 결과는 자동으로 모니터 화면에 표시된다. 4.7.2 구성요소의 질량 부분, X, %는 다음 공식을 사용하여 계산한다:
V는 용액의 부피, cm 4.7.3 측정 결과는 두 번의 평행 측정의 산술 평균 값으로 간주되며, 절대 차이가 반복 가능성 조건에서 Р=0.95 신뢰 확률로 주어진 반복성 한계를 초과하지 않는 경우에 한한다. 평행 측정 결과 간의 차이가 반복성 한계를 초과하는 경우, ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1항)에 설명된 절차를 수행한다. 4.7.4 두 개의 실험실에서 얻은 측정 결과 간의 차이는 표 6에 제공된 재현성 한계를 초과하지 않아야 한다. 이 경우 최종 결과로 그들의 산술 평균 값을 사용할 수 있다. 이 조건이 충족되지 않으면, ГОСТ ИСО 5725-6에 설명된 절차를 사용할 수 있다. 부록, A (권장 사항). 셀렌의 성분 비교 샘플 준비부록 A A.1 알루미늄의 질량 농도가 10 mg/cm인 기본 용액 A를 준비하기 위해, 0.500 g의 금속 알루미늄을 100 cm 용량의 원추 플라스크에 넣고, 가열하면서 30 cm의 염산을 부은 후, 염산을 추가하여 완전히 용해되도록 하고, 용액을 냉각시킨 후, 50 cm 표준 플라스크로 옮기고, 물로 표시까지 채우고 섞는다. A.2 기본 용액 준비를 위해
철이 질량 농도 10 mg/cm로 구성된 철의 샘플 0.5g을 콘 모양의 플라스크에 넣고, 용량 100 cm, 가열하면서 1:1로 희석된 15 cm 질산을 부어서 완전히 녹을 때까지 유지합니다. 용액을 습한 염으로 줄이고, 10 cm 염산을 추가한 다음 가열하여 완전히 녹인 후 냉각시키고, 용량 병 50 cm에 옮기고 물을 선에 맞게 부은 후 혼합합니다.
A.3 기본 혼합물인 분말 그래파이트 Гр-1-А와 알루미늄, 철, 구리, 비소, 수은, 납, 텔루르 1%를 만드는 데 걸리는 시간. 이를 위해 모조 해결책 'А'와 'Б'의 각 성분과 적당량의 인출을 표 A.1에 따라 넣고, 무게를 에탄올로 혼합하여 균질화하고, 건조한 상태로 말린 후 100°C에서 105°C 사이의 온도로 1시간 건조시킵니다.
A.4 기본 혼합물 Гр-1-А와 분말 그래파이트의 일련의 혼합물 Гр-10의 함량을 설정하여 100°C에서 105°C 사이의 온도로 1시간 건조시킵니다. 인증된 분말 그래파이트 혼합물에서 알루미늄, 철, 구리, 비소, 수은, 납, 텔루르의 질량 비가 표 A.1에 제공되었습니다.
A.5 각 그래파이트 혼합물 Гр-10을 1:1 비율로 셀렌과 혼합하여 10% 염화 나트륨을 추가하고 에탄올로 균질화하여 1그램 혼합물 당 1cm에서 1.5cm 사이를 사용합니다. 100°C에서 105°C 사이의 온도로 1시간 동안 건조 후, 셀렌 혼합물에게 대응하는 그래파이트 혼합물의 불순물 질량 비를 할당하고, 교정 그래프 구축을 위한 샘플로 사용합니다.
표 A.1
| 구성 성분 | 화학식 | 질량 m (g) | 질량 농도 (mg/cm) | 기본 용액 부피 (cm) | 성분 | 인증 값 A (%) |
|---------------------|--------|-----------|---------------------|--------------------|---------|------------|
| 기본 용액, 알루미늄 용액 | - | - | 10.0 | 10.0 | 알루미늄 | 1.0 |
| 기본 용액, 철 용액 | - | - | 10.0 | 10.0 | 철 | 1.0 |
| 구리 산화물 | CuO | 0.125 | - | - | 구리 | 1.0 |
| 비소 산화물 | ASO | 0.132 | - | - | 비소 | 1.0 |
| 수은 산화물 | HgO | 0.108 | - | - | 수은 | 1.0 |
| 납 산화물 | PbO | 0.108 | - | - | 납 | 1.0 |
| 기술 텔루르 | Te | 0.100 | - | - | 텔루르 | 1.0 |
| 분말 그래파이트 | C | 9.227 | - | - | - | - |
표 A.2
셀렌 혼합물의 비교 샘플 유효 기간: 1년.
문헌
[1] 기술 사양 ТУ 3497-001-51046676-01* 특별한 순도의 그래파이트 전극
[2] 기술 사양 ТУ 6-09-2521-77 기본 셀렌 브랜드 ОСЧ 22-4, ОСЧ 17-4, ОСЧ 17-3
[3] 기술 사양 ТУ 48-0515-028-89 특별한 순도의 금속 텔루르, 추가 브랜드
_________________________________________________________________________________
UDC 669.776:543.42:006.354 MKS 77.120.99
키워드: 기술 셀렌, 스펙트럼 방출 측정 방식, 광전자 스펙트럼 감지, ICP 스펙트럼 방출 방법, 측정 결과, 측정 정확도 지표, 측정 기구, 측정 결과 처리
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