ГОСТ 12555.1-83

ГОСТ 12555.1−83 은-백금 합금. 은의 정량법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 12555.1−83

그룹 В59

국가간 표준

은-백금 합금

은의 정량법

Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver

ОКСТУ 1709

시행일 1984−07−01

정보 사항

1. 본 표준은 소련 비철금속부에서 개발·제출함

개발자

А.А.Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, И. Г. Сажина, Т.И.Беляева

2. 소련 국가표준위원회 결의 от 25.03.83 N 1371로 승인·시행

3. 제2절에 관해 ГОСТ 12555–67를 대체함

4. 인용된 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 재발행(1999년 2월) 및 1988년 9월에 승인된 수정 N 1 포함(ИУС 1−89)


본 표준은 은-백금 합금에서 은의 질량분율을 (30.0%~97.0% 범위) 전위측정법으로 결정하는 방법을 규정한다.

이 방법은 자동 적정 장치를 이용한 염화나트륨 용액에 의한 은 이온의 전위적정에 기초한다. 지시전극으로는 은선이 사용된다. 비교전극으로는 질산칼륨 포화용액으로 채워진 염화은 전극(Ag/AgCl)을 사용한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22864에 따름.

1.2. 분석 결과의 수치값은 허용차와 동일한 자리수의 숫자로 끝나야 한다.

(추가됨, 개정 N 1).

2. 기기·시약 및 용액

일반 목적 실험실 저울, 표준형, ГОСТ 24104* 준수.
______________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

pH-미터(밀리볼트계) 실험실용, 型式 pH-121.

자동 적정 장치 블록 실험실용 БАТ-15.

지시전극 — 은선(은 등급 Ср 999,9), ГОСТ 6836* 준수.
________________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ 6836–2002가 적용됨. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

비교전극 АВЛ-1М3.

눈금 플라스크, ГОСТ 1770 준수, 용량 1000 см.

유리 비커, ГОСТ 25336 준수, 용량 150 см.

영점 자동조정식 뷰렛, ГОСТ 29251 준수, 용량 50 см.

은(Ag) 999.9 급, ГОСТ 6836 준수.

질산(아자от산) — ГОСТ 4461 준수, 1:1 희석용액.

질산칼륨(азотнокислый калий) — ГОСТ 4217, 포화용액.

염화나트륨(натрий хлористый) — ГОСТ 4233, 농도 0.1 몰/디시미터³의 용액; 표준물질(фиксанал) 0.1 g·eq/dm³ 또는 5.85 g의 염화나트륨을 물에 녹여 총부피를 1000 см로 희석하여 제조한다.

염화나트륨 0.1 몰/дм 용액의 질량농도(염화나트륨, 은에 대한)는 다음과 같이 결정한다:

시료로서 질량 0.40−0.45 g의 은을 취하여(평행 삼중시료) 0.0001 g 이내의 정확도로 달아 비커(용량 150 см)에 넣고 가열하여 질산(1:1) 10 см로 용해시킨다. 용액을 질소산화물 제거될 때까지 가열하고 증류수로 약 50 см까지 희석한다. 냉각 후, 은 용액을 0.1 몰/дм 염화나트륨 용액으로 적정하여 농도를 결정한다(제4절 참조).

염화나트륨 용액의 질량농도(은에 대한, ), 단위 g/см는 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 은 시료의 질량, g;

— 적정에 사용된 염화나트륨의 부피, см.

염화나트륨 용액의 질량농도는 분석 시작 전에 결정한다. 염화나트륨 용액의 유효기간은 2−3개월이다.

(개정된 편집, 개정 N 1).

3. 분석 준비

합금 시료 약 0.5 g을 취하여 용량 150 см 비커에 넣고 질산(1:1) 10 см로 가열하여 30분 동안 용해시킨다. 용해가 끝나면 질소산화물이 제거될 때까지 가열하고 증류수로 약 50 см까지 희석한다.

4. 분석 수행

pH-121 및 БАТ-15 장비의 전원을 연결한다. 30분간 예열한 후 장비의 스위치를 다음 위치로 설정한다:

플래티넘 침전물을 여과하지 않고, 분석용 용액에 교반봉, 전극 및 적하관을 넣는다. 적하관은 과적정을 방지하기 위해 지시전극 근처에 위치해야 한다.

전극의 작동부가 용액에 잠기도록 증류수로 전체 용액을 희석한다.

교반기를 켜고 자동 적정 블록의 «Пуск» 및 «Вкл» 버튼을 눌러 염화나트륨 용액으로 적정을 시작한다. 적정 과정의 시작은 신호등 «Процесс» 점등으로 표시된다. 적정은 염화나트륨 0.1 몰/дм 용액으로 질산은 용액을 전위적정한 전위적정 곡선에 따라 설정점 3.0−3.4에 도달할 때까지 진행한다. 적정이 끝나면 신호등 «Конец»가 점등하고 적하관으로의 염화나트륨 공급이 중지된다. 그 후 «Пуск» 및 «Вкл» 버튼을 풀고; 교반기를 끄고, 전극과 교반봉을 비커에서 꺼내 증류수로 세척한다. 적정에 사용된 용액의 부피를 0.1 см 단위로 기록한다.

(개정된 편집, 개정 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 은의 질량분율( )을 백분율로 계산한다:

,

여기서 — 분석에 사용한 합금 시료의 질량, g;

— 적정에 사용된 염화나트륨의 부피, см;

— 은에 대한 염화나트륨 용액의 역가(티터), g/см.

5.2. 평행측정에서 최대값과 최소값의 차이는 신뢰도 0.95에서 허용차의 절대값 를 초과해서는 안 되며, 그 값은 0.25%이다.

같은 시료에 대해 서로 다른 실험실에서 얻은 두 결과의 차이는 허용차의 절대값 를 초과해서는 안 되며, 그 값은 0.35%이다.

(개정된 편집, 개정 N 1).

5.3. 은 질량분율 결과의 정밀도 관리는 분석 전체 과정을 통해 수행한, 분석 대상 합금 조성에 근접한 화학 조성의 인공 혼합물에서의 은 질량분율 재현성으로 수행한다.

인공 혼합물 분석 결과에서 은의 질량분율의 최대값과 최소값의 절대차가 0.20%를 초과하지 않으면 시험 결과는 정확한 것으로 간주한다.

(추가됨, 개정 N 1).